ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Мышьяк из "Анализ алюминиевых и магниевых сплавов" Мышьяк — одна из наиболее вредных примесей в алюминиевых сплавах и металлическом алюминии, попадающая в металл из сырьевых материалов. [c.60] Особенно важно установление присутствия мышьяка в металле, употребляемом для изготовления пищевой посуды. [c.61] Определение мышьяка можно легко выполнить колориметри-ческимн методами, если при разложении анализируемого об-ра. ца не происходит его потери вследствие улетучивания. Перед определением мышьяк во всех случаях предварительно выделяют из большой навески сплава, чаще всего сероводородом или гипо-фосфитом кальция [147, 148]. Иногда отделение производят методом отгонки треххлористого мышьяка [149], что также дает хорошие результаты. Способы отделения мышьяка фракционной экстракцией по Алексееву [150] и экстракцией хлороформным раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты или диэтилдитиокарбаминатом аммония [151, 152] широкого практического распространения пока не получили. [c.61] До недавнего времени мышьяк чаще всего определяли, выделяя его в виде мышьяковистого водорода, который при взаимодействии с сулемой, бромидом ртути или нитратом серебра образует окрашенные арсениды металлов (метод Гутцейта). Этот метод очень чувствителен (0,01 мкг Аз в 50 мл конечного объема), но сильно зависит от условий проведения анализа, которые должны быть совершенно одинаковы для растворов сравнения и анализируемой пробы. [c.61] В последнее время вместо него все чаще применяют колориметрический метод с молибдатом аммония [7, 12] в варианте, предложенном И. А. Жемчужной [1]. [c.61] Метод применим при определении мышьяка от тысячных долей процента и более. [c.61] Метод применим при содержании мышьяка в сплаве от 0,01 % и более. [c.62] Реактивы. 1. Стандартный раствор мышьяка 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 мл 20%-ного раствора едкого натра (калия) при слабом нагревании, затем разбавляют водой до 200 мл, подкисляют серной кислотой (1 4) до нейтральной реакции по лакмусу и разбавляют водой до 1 л. [c.62] Ход анализа. Навеску 3 г растворяют в 50 мл соляной кислоты (1 1), добавляют небольшими порциями перекись водорода в количестве 10—15 мл. Растворение ведут в колбе е.мкостью 250 мл с воздушным холодильником во избежание потери мышьяка. После растворения навески раствор кипятят для разложения перекиси водорода. Затем в раствор добавляют 100 мл соляной кислоты (2 1), нагревают до 70° С и вводят 5 г гипофосфита кальция. Колбу закрывают воздушным холодильником и р аствор кипятят на слабом огне в течение 25 мин. [c.62] После отстаивания в течение 6 ч раствор фильтруют через фильтр синяя лента и промывают 4 раза промывной жидкостью, затем 3 раза 5%-ным раствором хлорида аммония и переносят вместе с фильтром в колбу, где проводили осаждение. [c.62] К осадку в колбе добавляют 15 мл 0,02-н. раствора йода, хорошо взбалтывают, дают постоять 1 ч, смывая водой со стенок колбы остатки фильтра, добавляют 50 мл воды и полученный раствор отфильтровывают от бумажной массы в мерную колбу емкостью 200 мл. [c.62] Полученный раствор разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Затем отбирают пипеткой 20 мл испытуемого раствора в мерную колбу на 25 мл, добавляют к раствору 2,5 мл раствора молибдата аммония, 1 мл раствора гидразин-сульфата и нагревают на водяной бане 10 мин. [c.62] В присутствии мышьяка раствор окрашивается в синпй цвет. Колбу с окрашенным раствором охлаждают, доводят его объем водой до метки и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают со шкалой стандартных растворов, приготовленных в тех же условиях. [c.62] Приготовление шкалы стандартных растворов. Раствор мышьяковистого ангидрида в количестве 0,5 1,2 жл и т. д. поме-ш,ают в мерные колбы емкостью 200 мл, добавляют по 15 мл 0,02-н. раствора йода и оставляют стоять 1 ч. Затем разбавляют водой до 200 мл, перемешивают, отбирают 20. шл от каждой колбы в мерные колбы емкостью 25 мл и вводят реактивы, указанные в ходе анализа. Параллельно с определением мышьяка в образцах необходимо вести также холостой опыт. [c.63] Т — титр раствора мышьяковистого ангидрида, выраженный в граммах мышьяка т — навеска, г, соответствующая колориметрируемой пробе. [c.63] Вернуться к основной статье