ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Олово из "Анализ алюминиевых и магниевых сплавов" В алюминиевых сплавах кадмий встречается сравнительно редко и в небольших количествах. Определение его связано со значительными затруднениями, так как по химическим свойствам он близок К цинку, который в разных количествах присутствует во многих алюминиевых сплавах следовательно, необходимо предварительное разделение этих элементов. [c.160] Наиболее распространенным для определения микроколичеств кадмия и является дитизоновый метод [12], но в применении к анализу алюминиевых сплавов он не дает воспроизводимых результатов. [c.160] Хорошие результаты дает полярографический метод, позволяющий определять кадмий при его содержании от 0,005% и более [330]. [c.160] В последние годы интерес к этому элементу значительно возрос в связи с расширением области его применения в промышленности. Появились многие работы по определению микро- и макроколичеств кадмия. [c.160] Сущность метода. Кадмий хорошо восстанавливается на ртутном капельном электроде в нейтральных щелочных и кислых растворах. Потенциал полуволны кадмия при полярографирова-нии на фоне аммиачного раствора хлорида аммония соответствует —0,81 в. Полярографическому определению кадмия, так же как и определению цинка, мешают большие количества меди, железа и алюминия. [c.161] Медь можно отделять электролизом или осаждением тиосульфатом. [c.161] Алюминий и железо переводят в цитратные или тартратные комплексы, не мешающие полярографическому определению кадмия. [c.161] Метод разрешает определять кадмий при его содержании от 0,005% и более. [c.161] Реактивы. 1. Натрий лимоннокислый, 50%-ный раствор. [c.161] Ход анализа. Отделение меди электролизом. Навеску 0,5 г растворяют в смеси 10 мл воды, 20 мл серной и 20 мл азотной кислот. По окончании растворения удаляют кипячением окислы азота, приливают 100 мл воды и выделяют медь электролизом. Электролит после полного выделения меди упаривают до выделения белых паров, охлаждают, приливают 70—80 мл воды, нагревают до раствореиия солей и снова охлаждают. К раствору приливают 8 мл 50%-ного раствора лимоннокислого натрия, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл, затем приливают аммиак до щелочной реакции и основной раство р — фон до метки ( 25 мл). [c.161] После перемешивания отбирают 15—20 мл раствора, полярографируют и измеряют диффузионную волну ка рмия. [c.161] Содержание кадмия вычисляют по эталонному образцу сплава. [c.162] Отделение меди тиосульфатом. Навеску 1 г растворяют в смеси 40 мл серной кислоты (плотность 1,84), 40 мл азотной кислоты (плотность 1,40) и 20, мл воды. По окончании растворения раствор выпаривают до появления белых паров, несколько охлаждают и остаток растворяют в 60 мл воды. Затем добавляют 15%-ного раствора едкого натра до слабокислой реакции, 100 мл воды и 3 г тиосульфата натрия. Раствор кипятят до посветления и после охлаждения фильтруют. Осадок промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат упаривают до 100— 150 мл, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют 25 л уг раствора аммиака, 100 мл основного раствора — фона и воду до метки. После перемешивания часть раствора отбирают и полярографируют. [c.162] Содержание кадмия (%) вычисляют по приведенной нил е формуле по эталонному сплаву с известным содержанием кадмия, навеску которого Проводят через описанный выше ход анализа. [c.162] С — содержание кадмия в эталонном сплаве, %. [c.162] Возможности определения лития химическими методам очень ограничены. Хорошие химические методы его определения почти отсутствуют несмотря на то, что этому вопросу посвяшено большое количество работ [337, 338]. Объясняется это близостью химических свойств лития и других щелочных металлов, трудностью его отделения от остальных элементов и почти полным отсутствием достаточно надежных и избирательных реактивов. Поэтому при определении лития необходимо в первую очередь отделить его от других щелочных металлов — калия и натрия. [c.162] Описап ные в литературе методы отделения лития от калия и натрия основаны главным образом на хорошей растворимости хлорида лития в некоторых органических растворителях и в концентрированной соляной кислоте, в которых хлориды калия и натрия мало растворимы. [c.162] В качестве растворителей применяют амиловый и изоамиловый спирты [339], пропиловый спирт [340], ацетон [341], я-бутило-вый спирт [342], н-гексанол [343], диоксан [344] и другие. Для определения лития описан также метод, основанный на его осаждении реактивом, содержащим хлорное железо, едкий калий и ме-тапериодат калия [345], и метод, основанный на связывании лития в комплекс никельуранилацетатом [346]. [c.162] Эти методы отличаются большой сложностью, длительностью и часто не обеспечивают необходимой точности определения. [c.163] Вернуться к основной статье