ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ спеченного прессованного алюминия и алюминиевой пудры из "Анализ алюминиевых и магниевых сплавов" Спеченный прессованный алюминий (САП) — новый материал на основе алюминия, главным компонентом которого является окись алюминия. [c.174] В отличие от обычных алюминиевых сплавов, где окись является вредной примесью, в материале САП наличие больших количеств окиси до 15—20%) значительно улучшает термические и механические характеристики металла. Поэтому для оценки качества металла чрезвычайно важно быстрое определение окиси в исходном порошке и готовом материале. Микроскопическое определение толшины окисной пленки на зернах алюминиевой пудры, из которой прессуется материал, очень затруднительно. Под микроскопом заметны только значительные крупнозернистые скопления окиси в виде не отражающих свет темных пятен. В рентгеновских лучах определить окись алюминия нельзя, так как она ведет себя аналогично алюминию. Поэтому единственно возможными методами определения окиси являются химические методы. [c.174] Из известных химических методов, все так называемые мокрые методы, основанные на растворении алюминия в различных растворителях и отделении таким способом окиси алюминия, в данном случае не могут быть применены из-за способности окиси, полученной при низкой температуре, растворяться даже в очень разбавленных кислотах и щелочах. [c.174] Определением окиси методами отгонки алюминия в данном случае воспользоваться невозможно из-за того, что анализируемый материал состоит из мельчайших крупинок алюминия, покрытых сверху прочной пленкой окиси, и отогнать алюминий без разрушения окиси не удается. [c.174] Газоволюметрическин метод определения окиси алюминия применялся и раньше при анализе алюминиевой пудры [104] и даже вошел в ГОСТ 5494—50 на алюминиевую пудру. Однако предложенным для этого прибором нельзя определять окись алюминия в материалах САП, где растворение проходит очень медленно и требуется подогревание. [c.175] Для материала САП Мейер предложил весовой вариант газоволюметрического метода, связанный с необходимостью применения вакуум-насоса. [c.175] Более удобным оказался прибор, предложенный Л. М. Будановой и уже широко применяемый в промышленности. [c.175] В этом варианте для определения окиси алюминия в пудре и материале САП требуется не более 30—40 мин. [c.175] Кроме окиси алюминия, в спеченном прессованном алюминии и в пудре определяют содержание жиров (по углероду), влаги (в пудре), железа и кремния. Последние два компонента определяют обычными для алюминиевых сплавов методами после растворения и отделения окиси алюминия фильтрованием. [c.175] Исходным сырьем при получении спеченного прессованного алюминия является алюминиевая пудра, которая обычно содержит 5—8% окиси алюминия. В процессе изготовления материала САП количество окиси возрастает и в готовом материале ее содержание доходит до 15—20% и более. [c.175] Сущность метода. Для определения окиси алюминия в спеченном прессованном алюминии и в алюминиевой пудре применяется газоволюметрический метод, основанный на том, что при растворении металлического (активного) алюминия в щелочи выделяется эквивалентное количество водорода, объем которого измеряют в специальной газовой бюретке. По количеству выделившегося водорода рассчитывают содержание активного алюминия и затем по разности — окись алюминия. В случае, когда в алюминии присутствуют другие примеси, они должны быть определены и количество их учтено при расчете. [c.175] Метод позволяет определять окись алюминия при содержании ее в спеченном алюминии и алюминиевой пудре от 1 до 25—30%. Точность определения 0,15%, продолжительность метода 20—25 мин. [c.175] Реактивы. 1. Едкий натр, 20% и 5%-ный растворы. [c.176] Аппаратура. Для определения окиси алюминия применяют прибор, показанный на рис. 2, все части которого смонтированы на одном штативе. [c.176] Чтобы удобно было перемещать охладительную склянку, пользуются укрепленными на штативе кольцами с вырезанным сектором. В вырез свободно проходит резиновая трубка, когда склянку снимают с одного кольца и помещают на другое. [c.176] Газовую бюретку наполняют насыщенным раствором хлорида натрия, в котором водород растворяется значительно меньше, чем в воде. Для облегчения отсчетов объема водорода раствор хлорида натрия подкрашивают метиловым оранжевым. [c.176] После того как нуль установлен, реакционный сосуд встряхивают, чтобы навеска материала, завернутая в бумагу, из кармана сосуда упала в его нижнюю часть, заполненную раствором щелочи. [c.177] Уравнительная склянка в этот момент должна быть опущена до половины бюретки, а двухходовой кран повернут так, чтобы реакционный сосуд сообщался с бюреткой. [c.177] При анализе алюминиевой пудры реакционный сосуд сразу же помещают в охладительную склянку с водой, так как реакция протекает быстро и бурно. В том случае, когда реакция замедлена, реакционный сосуд следует подогреть. [c.177] После того как навеска полностью растворится, необходимо газ в газовой бюретке 2 и реакционном сосуде привести к одной температуре и давлению, для чего уравнительную склянку несколько раз поднимают и опускают. [c.177] Вернуться к основной статье