ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Скандий из "Анализ алюминиевых и магниевых сплавов" Скандий не относится к числу основных компонентов магниевых сплавов, однако иногда встречаются магниевые сплавы, содержащие от 0,5 до 5% S , а иногда как примесь — сотые и тысячные доли процента. [c.227] Для количественного определения больших количеств скандия известны весовые методы, при которых в качестве осадителей применяют в основном неорганические реагенты, например фтористоводородную, кремнефтористоводородную, пирофос-форную кислоты и др. [49, стр. 560]. В качестве осадителя скандия предложен также органический реагент н-бензоилфенил-гидроксиламин [397]. Магниевые сплавы, содержащие скандий, обычно имеют довольно сложный состав и указанные методы не всегда могут быть использованы. Кроме того, все они довольно длительны. [c.227] В последние годы для количественного определения скандия применены органические реагенты [216, стр. 527 398], используемые для колориметрических реакций [398] и в качестве металло-йндикаторов при определении скандия объемным трилонометрическим методом. [c.227] В качестве металлоиндикаторов применяют реагенты эриохром черный Т [216, стр. 313], ксиленоловый оранжевый [400] и метилтимоловый синий i[216, стр. 528], ализарин С - -индигокармин и мурексид [401]. [c.227] Применительно к магниевым сплавам наиболее хорошие результаты при титровании скандия трилоном Б были получены с ксиленоловым оранжевым [284, стр. 40]. Этот же реагент нами использован для фотометрического определения скандия [402]. Хорошие результаты можно также получить, титруя скандий в присутствии смешанного индикатора или применяя способ обратного титрования, как при определении циркония [403]. [c.227] Недостаток смешанного индикатора заключается в том, что титрование проводится в нагретых растворах. Обратное титрование несколько менее точно, так как определению мешает железо (III). [c.227] Последние варианты следует применять только в том случае, если отсутствует ксиленоловый оранжевый. [c.227] Титрование скандия трилоном Б рекомендуется проводить способом обратного титрования, используя в качестве индикатора сульфосалициловую кислоту, титруя избыток трилона Б раствором хлорного железа (III) и прямым способом с индикатором ксиленоловым оранжевым или смешанным индикатором ализарином С + метиленовый голубой. [c.228] Во всех трех случаях большинство основных компонентов магниевых сплавов титрованию не мешают. Мешают торий, цирконий, церий (IV) и железо (III). Первые два элемента отделяют фениларсоновой кислотой или связывают эквивалентным количеством трилона Б. Вторые два элемента прп прямом способе титрования восстанавливают аскорбиновой кислотой. При обратном способе титрования учитывают их содержание при расчете. Точность метода 0,05%. [c.228] С — соотношение растворов трилона Б и хлорного железа, установленное в условиях титрования скандия. [c.228] В случае отсутствия металлического скандия можно установить титр раствора трилона Б по соли скандия. Теоретический титр 0,025 мл раствора трилона Б по скандию 0,001124. [c.228] Ход анализа. Обратное титрование. Навеску 1 г при содержании 1—3% 5с и соответственно меньшую навеску при большем его содержании помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и растворяют в 30 мл соляной кислоты (1 I). Раствор нагревают до полного растворения сплава, стенки колбы смывают 50 мл воды. В раствор опускают глшцетом кусочек бумаги конго, нейтрализуют аммиаком до сиреневого цвета конго П прибавляют 2 капли соляной кислоты (1 1). К подготовленному таким образом раствору прибавляют щепотку мурексида и окрашенный В желтый цвет раствор титруют 0,025-м. раствором трилона Б до сиреневого цвета раствора. Во вторую пробу, подготовленную таким же образом, мурексид не дают, а прибавляют количество трилона, затраченное на первое титрование с избытком в 2—3 мл, 2 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, и избыток трилона Б титруют 0,025-м. раствором хлорного железа до розового цвета титруемого раствора. [c.229] К нейтрализованному раствору сплава, полученному по указанной выше прописи, прибавляют 15 капель смешанного индикатора и нагревают до 70— 80° С. Горячий раствор титруют 0,025-м. раствором трилона до перехода розового цвета раствора в неменяющийся зеленый цвет. Содержание скандия рассчитывают по приведенной выше формуле. [c.230] Реактивы. Буферный раствор 0,2-н. раствор соляной кислоты (263 мл) и 0,2-н. раствор хлористого калия (500 мл), pH такого раствора 1,6. [c.230] Ход анализа. Навеску 1 г при содержании 0,001—0,005% 5с и 0,1 г при 0,01—0,05% 5с помещают в стакан емкостью 200 мл и растворяют в 20—10 мл соляной кислоты (1 1). Стенки стакана омывают небольшим количеством воды. Солянокислый раствор упаривают до сиропообразного состояния, соли растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл 2%-ного овежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, аммиак до лилового цвета бумаги ко Нго, 5 мл буферного раствора, 5 мл 0,05%-ного раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. [c.230] Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов с зе--леными светофильтрами ( 5) в кювете с толщиной слоя 3 см. [c.231] При наличии в анализируемом сплаве более 0,05% S исходят из навески 0,25 г, растворяют ее в 15 мл соляной кислоты (1 1), раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. [c.231] В мерную колбу емкостью 100 мл отбирают аликвотную часть раствора с расчетом, чтобы в ней содержалось не менее 0,02 и не более 0,14 мг S . Затем прибавляют все указанные выше реактивы, 10 мл ксиленолового оранжевого и фотометрируют, пользуясь шестым светофильтром. Содержание скандия (%) в сплаве рассчитывают по калибровочному графику. [c.231] Построение калибровочного графика. Для определения скандия в пределах от 0,0005 до 0,5% строят калибровочный график со светофильтрами 5. [c.231] В серию мерных колб емкостью 100 мл вводят медленно по каплям из микробюретки стандартный раствор скандия с титром, равным 0,00001 г, в количестве 0,5 1 2 3 4 5 и 6 мл. Затем в колбы добавляют 10 мл воды (проверяют среду, цвет бумаги конго должен быть сиреневый, нейтрализацию рекомендуется проводить соляной кислотой и аммиаком, разбавленными 1 10), 5 жл аскорбиновой кислоты, 5 мл буферного раствора и 5 мл раствора ксиленолового оранжевого. [c.231] Вернуться к основной статье