ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Серебро из "Анализ алюминиевых и магниевых сплавов" Бор вводят в магниевые сплавы в небольших количествах ( 0,5%) иногда тысячные и даже десятитысячные доли процента. Магниевые сплавы растворяются очень быстро с большим выделением тепла, в процессе растворения возможны потери бора вследствие образования летучих борводородистых соединений. Чтобы избежать потерь бора, рекомендуется вести растворение сплава 1) в присутствии окислителей 2) под холодильниками. Ввиду того что потери выражаются обычно в тысячных долях процента бора, большие его количества (0,5— 0,08%) можно определять, не применяя холодильников, что для массовых анализов особенно важно. Сотые и десятые доли процента бора определяют объемным методом, а тысячные — колориметрически с реагентом хинализарином. Литературный обзор по методам определения бора см. на стр. 157. [c.268] Сущность метода. Борную кислоту, образующуюся при растворении сплава в кислоте, титруют раствором едкого натра. Для того чтобы борная кислота, относящаяся к числу слабых кислот, титровалась щелочью по индикатору фенолфталеину, необходимо перед титрованием прибавить в раствор манит или глицерин, с которыми борная кислота образует сильные комплексные соединения. Мешающие титрованию элементы алюминий, железо и другие отделяют углекислым барием. Точность метода 0,015%. [c.268] Т — титр едкого натра, выраженный в граммах бора т — навеска, г. [c.269] Реактивы. 1. Серная кислота (плотность 1,70—1,84). [c.270] Приготовление шкалы для колориметрирования. Серию навесок магниевого сплава в 0,5 г каждой, не содержащего бора, ло остальным компонентам аналогичного испытуемому, помещают в конические колбы емкостью 250 мл и добавляют микробюреткой стандартный раствор бора в количестве 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,7 0,9 1 н 2 тил. Затем добавляют по 10 мл воды, погружают в холодную баню, соединяют с водяным обратным шариковым холодильником (не менее 12 шариков), через который вливают по каплям 10 мл серной кислоты (1 5). По растворении сплава холодильник промывают 2—3 мл серной кислоты (1 5), раствору дают остыть и холодильник снимают. Растворы фильтруют в сухие цилиндры через маленькую сухую воронку и сухой фильтр, последний промывают 2—3 раза (по 4 мл в каждый прием) серной кислотой (1 5). После промывания весь объем в цилиндре должен составлять не более 40 мл. Цилиндры закрывают стеклянными пробками и тщательно перемешивают встряхиванием. Получают шкалу стандартных растворов, содержащую от 0,001 до 0,02% В. [c.270] Для определения серебра в магниевых сплавах рекомендуется два метода объемный и весовой. Оба метода очень точные и разрешают определять серебро на фоне магния и всех ко.мионен-TO.B магниевых сплавов. Рекомендуемыми методами можно определять количества серебра от 0,05% и более. [c.271] Реактивы. 1. Нитрат серебра, 0,02-м. раствор 3,38 х. ч. нитрата серебра растворяют в 1 л дистиллированной воды и устанавливают коэффициент по х. ч. хлориду натрия. Для этого навеску 0,0292 г хлорида натрия (соответствующую 25 мл 0,02-м. раствора), высушенного при 105—110° С до постоянной массы, переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяют в 40 мл дистиллированной воды, прибавляют 6—8 капель 2%-ного раствора хромата калия и титруют нитратом серебра до первого изменения окраски (желто-бурого цвета). [c.271] Ход анализа. Навеску сплава 1—2 г (при содержании до 2% Ад 2 г, выш е 2% — 1 г) растворяют в конической колбе емкостью 250 мл, в 20—40 мл азотной кислоты (1 1), не содержащей хлора, и кипятят до удаления окислов азота, затем стенки колбы смывают 10—15 мл дистиллированной воды, охлаждают, прибавляют 5 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,02-н. раствором роданида аммония до первого изменения окраски (слабо-красного цвета) раствор сильно взбалтывают и, если окраска исчезнет, прибавляют еще по каплям титрованный раствор роданида аммония до появления устойчивой окраски. [c.272] Сущность метода. Нитрат серебра, реагируя с соляной кислотой или ее солями, образует хлорид серебра — труднорастворимую соль белого цвета, которую собирают на стеклянный фильтр и сущат до постоянной массы. [c.272] Ход анализа. Навеску сплава 2—3 г (при содержании 3% Ag в 0,5 г) растворяют в 40—60 мл азотной кислоты (1 1) и нагревают до кипения. [c.273] Стенки стакана обмывают тонкой струей холодной дистиллированной воды и серебро осаждается ГО—15 мл соляной кислоты (1 1). Перемешав тщательно стеклянной палочкой, раствор оставляют на 3—4 ч для коагуляции осадка. Выпавший осадок хлорида серебра собирают на стеклянном фильтре 3, промывают вначале 2%-ным раствором азотной кислоты, затем 2—3 раза водой. Сушат сначала при 100° С, потом при 130° С до постоянной массы. Коэффициент пересчета хлорида серебра на серебро 0,7527. [c.273] Вернуться к основной статье