ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Олово из "Анализ алюминиевых и магниевых сплавов" Как малые, так и большие количества лития в магниевых сплавах рекомендуется определять колориметрическим методом при помощи реагента торон. [c.273] Метод прост по технике выполнения, но обязательным условием для получения точных результатов является предварительное полное отделение лития от магния, который также образует с тороном окрашенное соединение. [c.273] Литературный обзор см. на стр. 162. [c.273] Сущность метода. Литий в щелочной среде образует с реагентом торон [бензол-2-арсоновая кислота (1-азо-1)-2-оксинаф-талин-3,6 дисульфокислота — тринатриевая соль] окрашенное в желтый цвет соединение. [c.273] Точность метода для сотых и десятых долей процента лития 0,025%, для больших количеств 0,1%. [c.273] Реактивы. Стандартный раствор лития. Раствор готовят из расчета 10,5 г хлорида лития в 1 л воды. Титр раствора лития устанавливают весовым методом, для чего часть раствора (5 мл) помещают в платиновую чашку, добавляют 10 мл серной кислоты (1 1), выпаривают, прокаливают при 600—650° С в течение 1—2 ч, после чего охлаждают и взвешивают. Коэффициент пересчета 2804 на литий 0,2163. [c.274] Ход анализа. Навеску сплава 0,25 г (при содержании лития до 1% навеску 1 г) растворяют в минимальном количестве соляной кислоты (1 1), переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют горячей воды, нейтрализуют 20%-ным раствором едкого натра до появления мути и для осаждения магния добавляют еще 6 мл раствора едкого натра (при навеске лития 0,5 г добавляют 12 мл, а в случае навески 1 г— 17 мл). [c.274] Раствор ставят на плиту на толстый асбест и оставляют отстаиваться в течение 1 ч. После коагуляции осадка раствор ставят в охладительную ванну, затем, долив холодной водой до метки, хорошо перемешивают и дают отстояться. Раствор с выпавшим осадком фильтруют в сухую колбу через два сухих фильтра средней плотности и сухую воронку. Чтобы полностью освободиться от магния, раствор фильтруют еще раз через плотный фильтр. При содержании до 5% Ы 25 мл раствора (при больших количествах 10 мл). переносят в колориметрический цилиндр, добавляют 20%-ный раствор едкого натра (из расчета 2,5 мл едкого натра на 50 мл раствора) и 1 мл 0,05%-ного раствора торона. [c.274] В другой цилиндр переносят раствор холостого опыта, который ведут с самого начала на фоне чистого магния, и прибавляют указанные выше реактивы. В обоих цилиндрах доводят объемы до 50 мл. В цилиндр с холостой пробой вносят из микробюретки небольшими порциями стандартный раствор лития (титр которого должен быть 0,001 г) до тех пор, пока окраска растворов в обоих цилиндрах не будет одинаковой. Чтобы убедиться в том, что действительно уже раствор отколориметриро-ван, в холостую пробу прибавляют еще 0,1—0,2 мл стандартного раствора лития, раствор должен стать более желтым, чем испытуемый раствор. [c.274] Весовым методом следует пользоваться только в случае, если отсутствует возможность применить объемный йодометрический метод. [c.275] Литературный обзор по методам определения олова см. на стр. 46. [c.275] Процесс восстановления олова проходит в токе углекислого газа. Точность определения 1—2% (отн.). [c.275] Ход анализа. Навеску 1—0,25 г (в завпсимости от содержания олова следует титровать не менее 0,5 и не более 5% 5п) растворяют в 50 мл соляной кислоты (1 1). Раствор разбавляют 50 мл воды и переносят в коническую колбу емкостью 1 я, содержащей 100—150 г листового свинца, нарезанного пластинками, объем в колбе доводят кислотой (1 10) до 250—300 мл. Колбу закрывают резиновой пробкой с тремя отверстиями. В одно отверстие вставляют стеклянную трубку, соединяющую колбу с аппаратом Киппа, во второе помещают капельную воронку, кран которой должен быть открыт во время нагревания, и в третье отверстие, закрытое во время восстановления олова стеклянной палочкой, вводят при титровании конец бюретки, имеющей удлиненный носик и в которую наливают раствор йода (рис. 5). [c.275] Т — титр раствора йода, выраженный в граммах олова т — навеска, г. [c.276] Сущность метода. При растворении магниевых сплавов, содержащих олово, в азотной кислоте образуется осадок водной окиси олова (IV) НгЗпОз (метаоловянная кислота). Осадок собирают на фильтре и прокаливают до постоянной массы. Из компонентов магниевых сплавов определению олова ничего не мешает. Точность метода 2—3% (отн.). [c.276] Вернуться к основной статье