ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Иттрий из "Анализ алюминиевых и магниевых сплавов" В последнее время при анализе металлурпи-ческих материалов все шире используется метод фотометрии пламени. Метод основан на измерении интенсивности излучений атомов определяемого элемента или молекул образуемых ими химических соединений (эмиссионный анализ), а также абсорбции света атомами определяемого элемента (атомно-абсорбционный анализ) при введении в пламя анализируемых материалов в виде мелко-диспергированных растворов (аэрозоли), порошков или брикетов. [c.309] Метод фотометрии пламени, таким образом, идентичен по своей природе спектральному анализу, однако использование низкотемпературных (и в то же время более стабильных и воспроизводимых) источников возбуждения — пламен обеспечивает простоту получаемых спектров, состоящих из наиболее легковозбудимых атомных линий и молекулярных полос. Это позволяет выполнять анализы с помощью сравнительно простых и дешевых не обладающих высокой дисперсией спектральных приборов. [c.309] Атомно-абсорбциснными методами с повышенной чувствительностью определяют серебро, магний, кадмий, таллий, свинец, марганец, железо, кобальт, никель, родий и, кро-ме того, трудноопределяемые эмиссионными методами золото, ртуть, молибден, палладий, платину, цинк, сурьму, висмут, олово. Чувствительность определений элементов пламеннофотометрическими методами представлена в табл. 1. [c.310] А — чувствительность атомно-абсорбционных методов. [c.312] Регулировку давления воздуха и ацетилена осуществляют с помощью редукторов. При работе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии пламени используют горелки, дающие широкое и тонкое пламя и размещаемые вдежду входной щелью монохроматора и источником монохроматических излучений так, что свет от источника проходит по ширине пламени. [c.313] В качестве источников излучений обычно используют трубки с полым катодом из определяемого металла. При определениях натрия, калия, цезия, титана, кадмия и др. применяют специальные лампы с парами определяемого металла. [c.313] Источники света питают постоянным или переменным током 600—1000 в и 10—80 ма. Для устранения искажений вследствие попадания на щель монохроматора собственных излучений, возбуждающихся в пламени атомов определяемого металла, используют ряд специальных приемов. Наиболее часто для питания источника света используют переменный ток. [c.313] Полученную на фотоэлектронном умножителе переменную составляющую отделяют, выпрямляют, усиливают и подают на регистрирующее устройство. [c.313] Установки для фотометрирования пламени, снабженные све-тофильтра .ми, носят название фотометров пламени. Наиболее доступными являются отечественные фотометры пламени типа ППФУНИИЗ. [c.313] Фотометром пламени ФПФ-58, кроме того, определяют литий. [c.313] Область применения фотометров пламени ограничена комплектом светофильтров, каждый из которых, как правило, рассчитан на определение одного элемента. [c.313] Световые потоки, прошедшие выходную щель монохроматоров, направляют на катоды фотоэлектронных умножителей. Возникающие фотото ки измеряют с помощью вольтмиллиампермет-ров или записывают с помощью электронных потенциометров. [c.314] Метод спектрофотометрии пламени нашел широкое применение при анализе сплавов [518] на основе алюминия и магния (табл. 2). [c.315] Для определения используют резонансную линию лития 670,76 ммк, возбуждающуюся даже в низкотемпературных пламенах. Ввиду высокого потенциала ионизации лития калибровочные графики в области низких концентраций солей этого металла прямолинейные, что сохраняется до Сц = 30 ч- 40 мкг/мл, после чего интенсивность излучения становится равной величине где К — коэффициент пропорциональности, зависящий от параметров работы прибора и химического состава анализируе- мых растворов. При определении лития в магниевых сплавах, содержащих до 10 /о А1, рекомендуется растворять 1—5 г сплава в 20—100 мл соляной кислоты с дальнейшим разбавлением анализируемого раствора до 1 л. В стандартные растворы в соответствующих количествах вводят магний и алюминий (гасящие излучения лития) [512]. [c.315] Реактивы. 1. Хлорид алюминия, 30 г чистого металлического алюминия растворяют в 1500 мл соляной кислоты (1 1). [c.315] Ход анализа. Навеску сплава 0,2 г растворяют в 10 мл соляной кислоты (1 1) в конической колбе емкостью 100 мл. Раствор вместе с осадкзхми, если они образовались, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. При анализе лигатур полученный раствор разбавляют в десять раз. Эталонные растворы фотометрируют и строят график, откладывая на оси абсцисс концентрацию лития, выраженную в процентах, а на оси ординат — показания гальванометра. Все показания снимают при строго постоянном давлении воздуха. Проверив нуль гальванометра и давление воздуха, фотометрируют испытуемый раствор. Содержание лития находят по построенному калибровочному графику. [c.316] Сц — заданное содержание лития в сплаве, %. [c.316] Вернуться к основной статье