ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотометрическое определение молибдена в сталях при помощи га-фенатидид-1-меркаптопропионовой кислоты из "Практическое руководство по аналитической химии редких элементов" Пирокатехин образует в нейтральной или слабощелочной среде (0,1 —3% NaOH) с ионами молибдена растворимое в воде соединение оранжево-красного цвета с соотношением компонентов 2 1. [c.228] Максимум светопоглощения растворов находится при 412 ммк, молярный коэффициент погашения 3400, константа реакции диссоциации соединения (1,88 0,03) -10- . Закон Бера соблюдается в широком интервале концентраций молибдена. [c.228] Окрашенные растворы в присутствии бисульфита натрия, предотвращающего окисление пирокатехина кислородом воздуха, устойчивы в течение двух суток. [c.228] Определение возможно в присутствии хлоридов кобальта и марганца (до 4 жг) мешает хлорид железа (1Н). [c.228] Стандартный раствор молибдата натрия, 1 мл соответствует содержанию 0,1 мг молибдена. [c.228] Пирокатехин, 1%-ный раствор. 2 г едкого натра растворяют в 500 мл воды, прибавляют 15 г метабисульфата натрия ЫзаЗ- Об, 10 г пирокатехина и раствор разбавляют водой до объема 1 л. Раствор устойчив несколько месяцев. [c.228] Построение калибровочного графика. В колбы емкостью 50 мл вводят от 1 до 5 мл, с интервалом в 1 мя, стандартного раствора молибдата натрия, по 10 мл раствора пирокатехина, разбавляют растворы водой до метки и хорошо перемешивают. Оптическую плотность полученных растворов по отношению к воде измеряют на фотоэлектроколориметре или фотометре, строят калибровочный график. [c.228] В исследуемый раствор вводят те же реагенты, как и в растворы стандартной шкалы, измеряют его оптическую плотность и по калибровочному графику находят содержание молибдена. [c.228] Роданиды образуют в кислом растворе с Мо окрашенные соединения, состав которых зависит от концентрации роданида. Ионы Мо восстанавливают до ионов Мо хлоридом олова (П). иодидом калия, аскорбиновой кислотой пли тиомочевиной в присутствии солей меди (И) и другими восстановителями. [c.229] Роданидные соединения Мо экстрагируются диэтиловым эфиром и другими экстрагентами. [c.229] Определению не мешают ионы А1, Со, Н, Та, Ыа, К, 51, Са, Mg, Т1, V, Сг, Мп, ЫЧ, 2п, Аз, Ag, 5п, 5Ь, Hg. Ионы Ре и Си усиливают интенсивность окраски, вероятно, вследствие образования многоядерных роданидных комплексов, содержащих молибден и железо (или медь) в молярном соотношении 1 1. Мешающее влияние вольфрама устраняют введением винной кислоты, препятствующей образованию его роданидных комплексов. [c.229] Стандартный раствор молибдата натрия (аммония), 1 мл соответствует содержанию 0,1 мг молибдена. [c.229] Серная кислота, разбавленная 1 4 и 1 1. [c.229] Перекись водорода, 30%-ный раствор. [c.229] Винная лимонная) кислота, кристаллическая. [c.229] Едкий натр, 10%-ный раствор. [c.229] Роданид калия, 5%-ный раствор. [c.229] Хлорид олова (//), 35%-ный раствор. 350 г ЗпОз-гНзО растворяют при нагревании в 300 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/сж ), светлый раствор разбавляют 800 мл воды и прибавляют несколько кусочков металлического олова. [c.229] Сульфат железа (III), 8%-ный раствор в 1 и. серной кислоте. [c.229] Прибавляют к окрашенным растворам по 10—12 мл диэтилового эфира, экстрагируют соединение молибдена 2—3 мин, эфирный слой сливают в сухие мерные колбы емкостью 25 мл и повторяют экстрагирование диэтиловым эфиром. Эфирные экстракты разбавляют диэтиловым эфиром до объема 25 мл и измеряют их оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кюветах, закрытых крышками для предотвраш,ения испарения эфира. По полученным данным строят калибр оеочнь й график. [c.229] Вернуться к основной статье