ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение галлия в препаратах германия из "Практическое руководство по аналитической химии редких элементов" В точке эквивалентности наблюдается отчетливый переход -окраски из желтой в фиолетовую, свойственную индикатору в кислой среде. [c.267] Определение галлия возможно в присутствии больших количеств Mg, Са, Ва, Zn, Мп, d и А1 (если последний связать добавлением NaF). Мешают определению ионы Fe In , ТР , Bi3+, u2+, Ni2+, o2+. [c.267] Комплексон III, 0,01 М раствор. [c.267] Бифталатный буферный раствор с pH 2,2—2,6. [c.267] Определению мешают Fe , Sb , As , Мо , TI , Те , Se . А (более 0,3 мг), Си (более 2 мг). Ионы алюминия и меди отделяют от ионов галлия экстракцией бутилацетатом из 6 н. НС1. Влияние Fe, Sb, As, Mo, Ti, Те и Se устраняют введением треххлористого титана. [c.268] Соляная кислота, 6 н. раствор. [c.268] Смесь бензола и бутилацетата (4 1). [c.268] Трихлорид титана, 5%-ный раствор в соляной кислоте. [c.268] Родамин С., 0,5%-ный водный раствор. [c.268] Аналогично определяют галлий в анализируемом растворе Содерлсание галлия находят по калибровочному графику. [c.268] Соляная кислота, 6 н. раствор. [c.269] Трихлорид титана, 5%-ный раствор. [c.269] Хлорид натрия, кристаллический. [c.269] Растворяют 0,25 г металлического алюминия, при умеренном нагревании, в 20—30 мл соляной кислоты. К раствору прибавляют по каплям раствор трихлорида титана до появления фиолетовой окраски. Раствор выдерживают 2—3 мин и переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, ополаскивая стаканчик 3—5 мл соляной кислоты. Прибавляют к раствору равный объем бутилацетата и энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, экстракт промывают два раза соляной кислотой (по 2—3 мл). Реэкстрагируют галлий 10—15 мл воды в течение 1 мин. Нижний слой переводят в фарфоровую чашку. Повторяют реэкстракцию галлия водой, сливая реэкстракт в ту же чашку. Прибавляют 0,1 г Na l и раствор выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в соляной кислоте, раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и объем раствора доводят до метки соляной кислотой. [c.269] Отбирают 5 мл раствора и переносят в делительную воронку емкостью 25—50 мл и поступают далее, как указано на стр. 268. [c.269] Метод основан на способности ионов галлия образовывать с люмогаллионом (2,2, 4 -триокси-5-хлор- (1-азо-Г) -бензол-3-сульфокислотой) при pH 1,7—4,0 комплексное соединение, флуоресцирующее оранжево-красным светом. В отсутствие галлия в тех же условиях реактив не флуоресцирует. Соединение извлекается изоамиловым спиртом экстракт интенсивно флуоресцирует. Зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией галлия до 0,5 мкг в 5 мл раствора является линейной в интервале pH 1,7—4,0 как для водного раствора, так и для экстракта. Чувствительность в водном растворе 0,01 мкг Ga в 5 мл, а после извлечения комплекса изоамиловым опиртом — 0,005 мкг в 5 мл экстракта. [c.269] Алюминий в присутствии реагента вызывает значительно менее интенсивную, чем галлий, флуоресценцию раствора. Однако при соотношении галлия и алюминия 1 1 (pH 1,7—3,5) присутствием алюминия можно пренебречь. При десятикратном количестве алюминия для устранения его влияния необходимо создать рн 1,7—2,7, а при стократном — pH 1,7—2,2, при этом чувствительность реагента по отношению к галлию сохраняется. [c.270] Люмогаллион 0,01%-ный раствор в ацетоне. [c.270] Комплексон III, 0,05 М раствор. [c.270] Стандартный раствор соли галлия, в 1 мл содержится 1 мкг галлия. [c.270] Вернуться к основной статье