ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гравиметрическое определение германия в виде трипирокатехингерманата из "Практическое руководство по аналитической химии редких элементов" Диантипирилметан или диантипирилпропилметан, 0,05%-ный раствор в уксусной кислоте (1 10). [c.301] Иодид калия, 0,1%-ный раствор. [c.301] Серная кислота, 1 н. раствор. [c.301] Стандартный раствор соли таллия (/), в 1 лл раствора содержится 40 мкг таллия. [c.301] Построение калибровочного графика. В маленькие стаканы помещают 1—5 мл, с интервалом в 1 мл, стандартного раствора соли таллия (I) и по 2—3 мл бромной воды, нагревают растворы до кипения и кипятят для удаления избытка брома. Холодные растворы переносят в делительные воронки емкостью 25—50 мл, ополаскивая стаканы 2—3 мл серной кислоты, вводят в воронки по 2—3 мл раствора иодида калия и по 1—2 мл раствора диантипирилметана (или диантипирилпропилметана). Экстрагируют 10 мл бензола. После расслаивания нижний слой сливают, а верхний фильтруют через сухой бумажный фильтр и измеряют оптическую плотность фильтрата при 400 ммк в кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре СФ-4 относительно бензола. Строят калибровочный график. [c.301] В анализируемый раствор вводят все необходимые реагенты, как указано при построении калибровочного графика, измеряют оптическую плотность раствора и по калибровочному графику находят содержание таллия. [c.301] Метод основан на экстрагировании толуолом (или бензолом) окрашенного соединения аниона ИСЦ с катионом красителя метилового фиолетового. [c.301] Максимум светопоглошения экстракта находится при 570 ммк. Молярный коэффициент погашения составляет около 50000. Изменение кислотности в пределах 0,2—0,8 н. (по НС1) не влияет на результаты определения. [c.301] Влияние сурьмы устраняют, проводя окисление Т1 до Т1 при концентрации ионов СГ, не превышающей 0,1—0,2 г-экв л (в этих условиях ионы Sb le не образуются). Мешающие определению и Hgu удаляют цементацией металлической медью. [c.301] Метиловый фиолетовый, 0,2%-ный водный раствор. [c.302] Перекись водорода. 30%-ный раствор. [c.302] Хлорид железа (III), 20%-ный раствор. [c.302] Спираль из медной проволоки. [c.302] Стандартный раствор соли таллия (/), в 1 мл раствора содержится 10 мкг таллия. [c.302] Построение калибровочного графика. В стаканы емкостью 100 мл помещают стандартный раствор соли таллия (I), содержащий 1 5 10 15 и 20 мкг Т1, по 30 мл фосфорной кислоты, по 1 мл раствора хлорида железа (III) и по 7—8 капель перекиси водорода, оставляют стоять на 30— 40 мин или до следующего дня. Переводят растворы в делительные воронки, разбавляют водой до объема 40 мл, прибавляют 25. ил толуола, 1,0 мл раствора метилового фиолетового и взбалтывают 1 мин. Дают фазам разделиться и сливают экстракт в сухой стакан емкостью 50 мл. Через 20 мин измеряют оптическую плотность экстракта с зеленым светофильтром на фотоэлектроколориметре и строят калибровочный график. [c.302] Прибавляют к полученному раствору 30 мл фосфорной кислоты, нагревают раствор до кипения и погружают в него медную спираль, предварительно промытую разбавленной азотной кислотой и водой. Через 10 мин снимают стакан с раствором с плитки и вынимают спираль, обмывая ее небольщим количеством воды. Отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают фильтр 1—2 раза водой. Объем фильтрата и промывных вод не должен превыщать 30—35 мл. Далее поступают так же, как при построении калибровочного графика. [c.302] Таллий (П1) выделяют экстракцией диэтиловым эфиром из 1 н. раствора бромистоводородной кислоты. Совместно с Т1 экстрагируются Н +-, и Аи -ионы. [c.302] Азотная кислота, пл. 1,4 гкм . [c.303] Соляная кислота, разбавленная 1 и 10%-ный раствор. [c.303] Вернуться к основной статье