ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гетерогенные способы производства из "Производство эфиров целлюлозы" Отличительная особенность гетерогенных способов — введение в ацетилирующую смесь вещества, препятствующего растворению ТАЦ в реакционной смеси. Такими веществами, не-растворителями ТАЦ, являются ряд ароматических веществ бензол, толуол, ксилолы предельные углеводороды — гептан, гексан некоторые фракции нефти — бензин, керосин кислородсодержащие соединения — этиловый эфир, аллилацетат, диизо-пропиловый эфир четыреххлористый углерод. Практически используются в производстве ТАЦ бензол, ксилолы, четыреххлористый углерод. [c.32] Готовый продукт, полученный по гетерогенному способу, сохраняет волокнистую форму исходной целлюлозы, поэтому в литературе часто его называют волокнистый ТАЦ, а в технике — гетерогенный. [c.32] В Советском Союзе нашел широкое применение периодический способ получения ТАЦ с применением бензола и разработан непрерывный процесс также в присутствии бензола [41, 42]. [c.32] Процесс получения ТАЦ состоит из следующих операций подготовка сырья активация целлюлозы ацетилирование целлюлозы нейтрализация катализатора бензольные промывки отгонка бензола частичный гидролиз водные промывки сушка регенерация отработанных смесей нейтрализация сточных вод. [c.32] Все эти операции обязательны и для периодического, и для непрерывного процессов. [c.32] Основным аппаратом в гетерогенном способе получения ТАЦ (рис. 18) является ацетилятор типа центрифуги. [c.32] Ацетилятор (рис. 19) представляет собой сетчатый барабан диаметром около 2 м, емкостью 5—7 м , укрепленный на горизонтальном валу и заключенный в кожух с теплоизоляцией. Вал, полый внутри, имеет отверстия, соединяющие полость вала с внутренним пространством барабана. Концы вала проходят через торцевые стенки кожуха и соединяются с одной стороны с мотором, с другой стороны — с трубопроводом, через который подаются в ацетилятор различные жидкости. При помощи сериесного мотора вал вращается вместе с барабаном с различной скоростью от 1—2 до 400 об/мин. [c.32] В торцевых стенках кожуха и барабана расположены герметично закрывающиеся люки, через которые загружают целлюлозу и выгружают готовый ТАЦ. Кроме того, на крышках люков барабана имеются отверстия для отбора проб волокна также герметично закрывающиеся. В одну из торцевых стенок кожуха введена трубка малого диаметра, через которую подается катализатор. [c.32] Аппарат соединяется трубопроводами с емкостями для жидкостей, насосами, теплообменниками. Вся аппаратура должна быть выполнена из кислотостойкой стали, например марки Х18Н13М2Т. [c.33] Подготовка сырья. Подготовка сырья заключается в приготовлении реакционных смесей и целлюлозы. [c.33] Целлюлозу завозят в цех, определяют влажность и производят расчет загрузки с учетом влажности целлюлозы. [c.34] Перед загрузкой в ацетилятор смесь подогревают до 50— 55 °С. [c.35] Ацетилирующую смесь также приготавливают в емкости с мешалкой. В емкость загружают рассчитанные количества уксусного ангидрида, уксусной кислоты и бензола, смесь перемешивают, анализируют и в случае надобности корректируют. [c.35] Катализаторы готовят следующим образом. [c.35] Навеску водного раствора хлорной кислоты (концентрации не выше 70%) смешивают в градуированной полиэтиленовой бутыли с уксусной кислотой, не содержащей уксусного ангидрида. Бутыль имеет нижний тубус, от которого отходит узкая трубка с краном. Конец трубки опущен в воронку, которая посредством шланга герметично соединена с патрубком на торцевой стенке ацетилятора. [c.35] Навеску серной кислоты хранят в полиэтиленовой бутыли в специально отведенном месте, отдельно от хлорной кислоты. [c.35] Нейтрализующая смесь представляет собой раствор уксуснокислого калия в уксусной кислоте. Для получения смеси может использоваться поташ, едкое кали или уксуснокислый калий. Последний наиболее удобен, так как при его растворении не образуются вода и углекислый газ, уносящий с собой пары уксусной кислоты, как это происходит при растворении поташа и не выделяется большого количества тепла, как при растворении щелочи. Компоненты смешиваются в емкости с мешалкой. Готовая смесь насосом передается в емкость на склад, откуда по мере надобности закачивается в специальные мерники к аце-тиляторам. [c.35] Бензол для ст а б ил и з а ц и и из отделения регенерации или со склада подается в емкость, соединенную с ацетиляторами. [c.35] Бензол для промывок, первой и второй, остается от предыдущей партии, а для третьей используется чистый бензол (регенерированный или товарный). [c.35] Раствор азотной кислоты, оставшийся от предыдущей партии, укрепляется концентрированной азотной кислотой. Перед загрузкой в ацетилятор раствор подогревается до требуемой температуры путем циркуляции его через специальный теплообменник. [c.35] Вернуться к основной статье