ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Периодический гетерогенный способ производства из "Производство эфиров целлюлозы" Схема периодического процесса получения нитратов целлюлозы представлена на рис. 38. [c.76] Производственный цикл состоит из следующих операций подготовки сырья, нитрования, отжима, стабилизации, снижения вязкости, обезвоживания. [c.76] Подготовка сырья. Для нитрования применяется как хлопковая, так и древесная целлюлоза высокой степени очистки. Большое значение имеет вязкость целлюлозы, так как от этого показателя зависит в основном вязкость получаемого нитрата. Целлюлоза должна быть гидрофильной, чтобы быстро и равномерно смачиваться нитрующей смесью. [c.76] Для повышения производительности аппаратов целлюлоза обычно применяется не в виде рыхлой массы из моноволокон, а в виде бумаги различной плотности, папки также различной плотности, или в виде хлопкообразной пушистой массы, состоящей из отдельных жгутиков. [c.76] Бумагу или папку перед загрузкой обычно измельчают — разрезают на мелкие кусочки размером 2X2 мм. или разрывают на куски неправильной формы, которые затем разрыхляют на волчках 4. Разрыхленная целлюлоза имеет вид жгутиков различной плотности. Чем плотнее жгутики, тем медленнее идет нитрование и выход нитратов снижается. [c.76] Плотность жгутиков зависит от влажности исходной целлюлозы и увеличивается при последующем подсушивании ее перед нитрованием. Оптимальная влажность целлюлозы перед рыхлением около 46%, причем в зависимости от чистоты целлюлозы меняются пределы оптимальной влажности — чем чище целлюлоза, тем шире пределы. Обычно исходная целлюлоза имеет влажность значительно ниже оптимальной, поэтому перед рыхлением ее увлажняют. [c.76] Для приготовления нитрующей смеси исходные компоненты сливают в смеситель и перемешивают, после чего смесь анализируют и, в случае необходимости, корректируют ее состав. Перед сливом в нитратор температуру смеси доводят до требуемой по регламенту. [c.77] В нитраторы 6 загружают кислотную смесь из емкости 3 (см. рис. 38) и через люк в крышке аппарата — целлюлозу. [c.77] Следует иметь в виду, что во время нитрования кроме основной реакции проходят и побочные реакции — гидролиз и окисление. [c.77] Режимы нитрования целлюлозы могут быть различными (см. стр. 73). Примерные режимы нитрования хлопковой целлюлозы приведены в табл. 10. [c.78] По окончании нитрования реакционную массу по трубопроводу переводят в центрифугу 7 (см. рис. 36), где производится отжим нитрующей смеси. [c.78] Из центрифуги через нижнее отверстие волокно сбрасывается в смывной аппарат, 8, представляющий собой большую воронку, а оттуда по массопроводу 9 вместе с водой направляется в промежуточный бассейн — мутильник 10, откуда поступает на стабилизацию. [c.78] Стабилизация нитратов целлюлозы. Нитраты целлюлозы — соединения весьма нестойкие, причем стабильность их уменьшается с повышением содержания азота. При разложении этих продуктов выделяется большое количество газов, что приводит к взрывам. Первоначально применение нитратов целлюлозы и ограничивалось только производством порохов. Особенно легко разлагаются нитраты в сухом состоянии при повышенной температуре. Одной из причин самопроизвольного разложения является присутствие различных примесей, особенно неорганических кислот, оставшихся в продукте после нитрования. Другая причина — образование смешанных нитросульфоэфиров целлюлозы при нитровании смесью азотной и серной кислот. Наличие даже небольших количеств сульфогрупп резко снижает стабильность нитратов целлюлозы. Для повышения устойчивости этих продуктов необходимо тщательно удалять из них примеси. [c.78] Полученные нитраты целлюлозы подвергают стабилизации, которая состоит из трех операций промывки, измельчения, окончательной стабилизации. [c.78] Горячая промывка водой, разбавленными растворами кислот и щелочей проводится для удаления удержанных волокном неорганических кислот, разрушения эфиров серной кислоты и удаления азотнокислых эфиров низших сахаров. [c.78] Аппаратом для горячей промывки служит чан, схематическое устройство которого изображено на рис. 39. Чан имеет ложное дно 1, в пространство между ложным дном и дном чана через трубопровод 2 подается острый пар. Суспензия нитрата целлюлозы сливается через массопровод 3, подведенный к крышке чана, там же имеется труба для подачи воды 4 и вентиляцирн-ная труба 5, по которой удаляется пар из аппарата. В крышке имеется люк для выгрузки волокна 6. Слив воды из аппарата осуществляется через трубку 7. [c.79] Пространство между ложным дном и дном чана при помощи труб 8 соединено с вер.х-ней частью аппарата. По этим трубам горячая вода поднимается вверх и выливается на волокно, таким образом осуществляется циркуляция варочной жидкости. [c.79] Промывки проводят следующим образом. [c.79] По истечении времени, установленного регламентом, жидкость удаляют через нижний слив и проводят следующую промывку в растворе едкого натра с концентрацией 0,3%. После этого проводят ряд промывок чистой водой. [c.79] Промытый нитрат целлюлозы выгружают из аппарата и подают на следующую операцию стабилизации — измельчение. [c.79] Вернуться к основной статье