ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение двуокиси кремния и суммы полуторных окислов при совместном их выделении в осадок при помощи пиридина из "Методы ускоренного анализа силикатов" Из фильтрата, полученного после отде.иения кремневой кислоты (находящегося в мерной колбе емкостью 250 мл), отбирают пипеткой 100 мл раствора в стакан емкостью 400 мл, раз-аодят водой до 150—200 мл, прибавляют 2—3 капли раствора метилового красного, нагревают до начала кипения и осаждают гидроокиси 10%-ным раствором аммиака, прибавляя его по каплям при постоянном перемешивании, до перехода окраски индикатора в желтый цвет. Раствор нагревают до кипения и, поместив стакан на горячую водяную баню, дают осадку отстояться. Если раствор нейтрализован правильно (сохраняется жептая окраска индикатора), отфильтровывают осадок через фильтр с розовой или белой лентой, о.мывая стенки стакана 2%-ным горячим раствором хлористого аммония. Осадок на фильтре промывают 2—3 раза тем же раствором. [c.9] Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют фильтр и остаток в тигле прокаливают на паяльной горелке до постоянного веса. Содержание суммы полуторных окислов в исследуемом материале вычисляют так же, как указано в предыдущем разделе. [c.9] При осаждении пиридином необходимо строго соблюдать температурные условия, не допуская разогревания раствора выше 50—60 и не прибавляя избытка аммиака сверх того количества, которое нужно для нейтрализации по метиловому оранжев[)-1 у. После осаждения гидроокисей необходимо прибавить избыток пиридина, доводя pH раствора до нужной величины (6,0). Применение пиридина позволяет отделить полуторные окислы от двухвалентных и одновалентных путем однократного осаждения. [c.10] Для определения двуокиси кре.мния и сум.мы полуторных окислв осадок кремневой кислоты и гидроокисей прокаливают, взвешивают и обрабатывают плавиковой и серной кислотами. Образующиеся при этом сульфаты распределяются плотным слоем по дну и стенкам тигля и при дальнейшем прокаливании без большого труда переводятся в окиси. [c.10] Метод рекомендуется применять при анализе силикатов с высо ким содержанием алю.миния (гранит, нефелин, лабрадорит, каолин, риолит и другие). Для пород, не содержащих алюминия, метод не пригоден. [c.10] Определение двуокиси кремния указанным методом может быть успешно выполнено даже в породах, содержащих свыше 70% кремневой кислоты, при условии одновременого присутствия в них не менее 6% окиси алюминия. Если материал содержит железо, то для успешного выделения кремнекислоть необходимый минимум содержания алю.миния соответственно возрастает. [c.10] накопленный при работе по предлагаемому методу, еще не достаточен для того, чтобы можно было точно определить границы его применимости в зависимости от состава порол. [c.10] Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют фильтр и остаток прокаливают до постоянного веса при температуре 1100—1200°. [c.12] Прокаленный остаток смачивают несколькими каплями дестиллированной воды, приливают 3 мл серной кислоты (1 1) и 5 мл плавиковой кислоты. Содержимое тигля упаривают таким образом, чтобы полностью исключить потерю полуторных окислов через разбрызгивание. Особенно следует соблк дать осторожность при приближении к моменту начала дымления серной кислоты. Тигель с сухим остатком осторожно прокаливают для разложения сульфатов, а затем при температуре 1100—1200° до постоянного веса. [c.12] К прокаленному остатку полуторных окислов в платиновом тигле прибавляют пиросульфат калия (5 г) и, закрыв тигель крышкой, осторожно нагревают на пламени горелки при температуре не больше, чем требуется для поддержания сплава в жидком состоянии. Конец растворения окислов легко определить, перенеся тигель с пламени к свету и дав ему охладиться при охлаждении расплав на один момент становится прозрачным, что позволяет разглядеть дно тигля. [c.12] Вернуться к основной статье