ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение окиси кальция и окиси магния при осаждении магния в виде фосфата из "Методы ускоренного анализа силикатов" Фильтрат после выделения кремневой кислоты и полуторных окислов упаривают до объема 300 мл, подкисляют соляной кислотой уд. в. 1,19 до перехода желтой окраски индикатора в розовую и затем приливают избыток кислоты 2—3 мл. Раствор нагревают до 70—80°, прибавляют 0,5—1,0 г щавелевой кислоты перемешивают до растворения кристаллов, всыпают 4 г двузамещенного фосфата натрия и вновь перемешивают. Еслп при этом выпадает осадок, то его растворяют, прибавляя по каплям соляную кислоту. К раствору медленно, по каплям прибавляют при постоянном перемешивании 25%-ный раствор аммиака, следя за началом выпадения щавелевокислого кальция. С момента появления осадка прибавление аммиака прекращают, продолжая энергично перемешивать в продолжение 2—3 мин. Затем вновь начинают прибавлять по каплям концентрированный аммиак до перехода розовой окраски индикатора в желтую и перемешивают в течение 5 мин. Стакан с раствором помещают на 20—30 мин. на кипящую водяную баню, после чего охлаждают, приливают 25—30 мл 25%-ного раствора аммиака, ставят в холодную воду и энергично перемешивают стеклянной палочкой (5 мин.). Перемешивание продолжают в течение часа, время от времени (примерно, через 5—7 мин.) сильно взмучивая осадок, после чего раствор оставляют стоять на ночь. [c.23] Высушенный осадок с фильтром переносят в стакан, где велось осаждение, прибавляют 25 мл 0,1-н. раствора соляной кислоты и хорошо перемешивают, разрывая фильтр стеклянной палочкой. Омыв стенки стакана небольшим количеством воды, разбавляют раствор до 100—200 мл, прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1-н. раствором щелочи до желтой окраски индикатора. Вместо метилового оранжевого можно применять бро.мфеноловый синий и вести титрование до перехода желтой окраски индикатора в синюю. [c.24] Титруя отдельно 25 мл 0,1-н. соляной кислоты 0,1-н. раствором едкого натра, устанавливают между ними соотношение, показывающее расход соляной кислоты на 1 мл раствора щелочи. [c.24] Вернуться к основной статье