ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение окиси железа и окиси кальция из отдельных навесок Определение окиси железа из "Методы ускоренного анализа силикатов" Определение общего количества железа производят объемным бихроматным методом после восстановления окисного железа в закисное с помощью раствора хлористого олова. Избыток хлористого олова окисляют раствором двухромовокислого калия с применением в качестве индикатора кремнемолибденовой кислоты (С. Ю. Файнберг, 1946). В присутствии избытка хлористого олова кремнемолибденовая кислота восстанавливается с образованием молибденовой сини. При обратном титровании бихроматом избытка хлористого олова синяя окраска исчезает, как только заканчивается окисление двухлористого олова, но раньще, чем начнет окисляться закисное железо. [c.47] Пользуясь кремнемолибденовой кислотой в качестве индикатора, избегают применения в анализе сулемы. Конец титрования двухвалентного железа раствором бнхромата калия устанавливают с помощью раствора фенилантраниловой кислоты, которая не реагирует с трехвалентным железом, образующимся в процессе титрования двухвалентного железа. При таком методе работы отпадает необходимость связывать трехва. 1ентное железо в комплексное соединение с фосфорной кислотой, как это делается при применении других индикаторов (дифениламина или дифениламинсульфоната натрия). [c.47] Качество фенилантраниловой кислоты должно быть предварительно проверено. Если чувствительность ее к бнхромату калия не высока, то количество реактива, прибавляемое прн титровании, следует увеличить. [c.48] Для определе11ня железа из отдельной навески материал спекают с содой в платиновом тигле (Ю. И. Усатенко, П. А. Булахова, 1949) или в фарфоровом тигле (по данным С. Т. Волкова и В. М. Бродской за 1949 г.). В общем ходе анализа этим способом железо можно определить из раствора пиросульфатного сплава полуторных окислов. Присутствующая обычно при этo i в растворе платина определению не мешает. [c.48] Раствор разбавляют горячей водой до объема 60—70 мл, нагревают до кипения, прибавляют 1—2 капли раствора кремнемолибденовой кислоты (появляется синяя окраска) и избыток хлористого олова окисляют титрованным раствором бихромата калия, прибавляя бихромат до перехода синей окраски раствора в устойчивую зеленую. Необходимо следить за тем, чтобь температура раствора при этом не снижалась, иначе переход синей окраски раствора в зеленую замедляется п расход бихромата калпя увеличивается за счет окисления двухвалентного железа. [c.49] Если в растворе содержится платина, то под действием восстановителя она образует окрашенный раствор. Эта окраска, эднако, не мешает определению железа, так как одновременно с окислением избытка олова окисляется и платина, причем исчезает и вызванная ею окраска раствора. [c.49] Раствоо охлаждают под током холодной воды, прибавляют 5 мл серной кислоты (1 1), разбавляют до 150 мл водой, прибавляют 0,5—1,0 мл фенилантраниловой кистоты и титруют 0,1-н. эаствором бихромата калия до появления неисчезающей крас- 1ой окраски. [c.49] Вернуться к основной статье