ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экспериментальная техника из "Аналитическая химия синтетических красителей" Чтобы достигнуть оптимального разрешения при разделении методом ТСХ необходимо учитывать влияние трех главных факторов адсорбент или стационарная фаза, анализируемый образец и подвижная фаза. [c.40] Чаще всего используют силикагель, так как с ним возможно эффективное разделение веществ большинства химических классов. В работе [10] дан обширный обзор о его применении для различных красителей, а в [19] и [20] описано разделение органических пигментов. [c.41] Адсорбционные свойства силикагеля определяются количеством гидроксильных групп на его поверхности. Кроме них присутствуют также силоксановые группы, но их адсорбционное сродство много слабее, так как имеющиеся сильные водородные связи между водой и их группами ОН препятствуют адсорбции малополярных соединений. Адсорбированную воду можно удалить нагреванием геля до 150°С и активированные пластинки хранить затем в эксикаторе готовыми к употреблению. Такие пластинки на воздухе быстро поглощают атмосферную влагу. В работе [21] показано, что при относительной влажности воздуха 50% уже через 5 мин после извлечения пластинки из эксикатора поглощается около 60% удаленной ранее воды, а через 10 мин — 80%. Так как активность пластинок с силикагелем зависит главным образом от влажности воздуха в лаборатории, то для получения воспроизводящихся результатов необходимо выдерживать пластинки до установления равновесия с окружающим воздухом. [c.41] Разделяющую способность адсорбента можно изменять, опрыскивая или пропитывая его подходящим реагентом. Кислые слои силикагеля можно получить при обработке 0,5 н. растворами уксусной или щавелевой кислот, а щелочные — насыщенным раствором Na Os или 0,2 н. NaOH. Кислые слои используют для работы с фенолами и кислотами, щелочные — для аминов. [c.41] Для ТСХ концентрация раствора красителя должна быть около 1%. Труднорастворимые компоненты смеси из-за неполного растворения могут быть частично или даже полностью потеряны в результате отфильтровывания. [c.41] Обозначения экстрагируется очень хорошо ( + +), хорошо (+), плохо или совсем не экстрагируется (—), при кипении (к) растворяет волокна (X). [c.42] Для успеха разделения важен выбор подходящего элюента (растворителя). Он должен обладать сродством к растворенному красителю в такой степени, чтобы обеспечить достаточную подвижность по адсорбенту. Последняя является функцией элюирующей силы растворителя и зависит от его полярности. Эти зависимости впервые описаны для колоночной хроматографии в работах [25] и [26] и позднее применены для ТСХ в [2, 3] и [4]. Авторы расположили растворители по увеличению элюирующей силы (полярности) в элюотропный ряд . Наиболее важные растворители располагаются в следующей последовательности гексан, цикло-гексан, четыреххлористый углерод, бензол, хлорбензол, хлороформ, эфир, этилацетат, диоксан, пиридин, ацетон, этанол, метанол, вода. [c.43] В больщинстве случаев смеси растворителей обеспечивают лучшее разделение, чем индивидуальные растворители. Тем не менее, такие смеси следует делать как можно проще, чтобы не только обеспечить лучшую воспроизводимость, но и потому, что многокомпонентные системы склонны к образованию внутреннего фронта при хроматографировании. [c.43] Для подбора подходящего растворителя можно использовать микрокруговую технику [1]. Каплю раствора исследуемого красителя наносят на горизонтально расположенную пластинку с силикагелем и высушивают. В центр пятна вводят несколько капель растворителя и получают круговую хроматограмму диаметром около 2 см. Когда разделение ведут на целлюлозных слоях, следует проверять растворители, оказавшиеся эффективными при бумажной хроматографии. [c.43] Чтобы облегчить идентификацию неизвестных красителей, на одну пластинку с ними можно нанести известные индивидуальные красители или их смеси. Однако необходимо напомнить, что совпадение подвижности и окраски пятен необходимое, но не достаточное условие идентичности красителей. С другой стороны, несовпадение любой из этих характеристик означает, что красители разные. Сравнение со свидетелями, проводимое на одной и той же пластинке, служит одновременно для проверки пригодности элюента и в качестве внутреннего стандарта для сравнения с другими пластинками. [c.43] Подвижность вещества под влиянием данной системы раство-ригелей характеризуется величиной Значение RF определяют как отношение расстояний, пройденных веществом и растворителем от стартовой линии. По определению, значения Rf изменяются в интервале О—1. Они зависят от многих экспериментальных условий (температура, влажность, наличие равновесия в системе и с окружающей средой) и поэтому следует использовать стандартные образцы для сравнения. Значения умноженные на 100, обозначают как /гР . Последние являются целыми числами, если учитывают только два первых знака. [c.44] Если концентрация раствора красителя, наносимого на пластинку, слишком высока (много вещества на старте), то могут наблюдаться хвосты . Во избежание этого нужно либо разбавить раствор красителя, либо, если это не помогает, использовать другую систему растворителей. [c.44] Вернуться к основной статье