ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Идентификация металлов в окрашенных волокнах из "Аналитическая химия синтетических красителей" Во всех случаях, когда это возможно, исследование выкрасок должно начинаться с анализа самого волокна. Точное определение природы чистого или смесового волокна часто позволяет значительно сократить число возможных классов красителей. [c.383] Полиамидные волокна 6,66 и 11 можно различить следующим образом. Циклогексанон растворяет полиамид 11, но не 6 и 66. Полиамид 6, в отличие от полиамида 66 растворяется в кипящей смеси 75% ДМФ и 25% муравьиной кислоты (85%) [5]. [c.384] В случае смесовых волокон метод определения растворимости не всегда дает однозначную информацию. Если один вид волокна переходит в раствор, а второй остается неизменным, то растворив-щееся волокно можно легко идентифицировать, получив пленку после упаривания растворителя. [c.384] Важную информацию часто дает микроскопическое исследование волокон. Этот метод особенно полезен в случае небольших количеств материала. Для набухания волокон используют воду или смесь воды с глицерином. Определение структуры поверхности или формы волокна, например чешуйчатая поверхность шерсти или спирально скрученное волокно хлопка, обеспечивает простой метод идентификации без деструкции субстрата. Если уток и основа изготовлены из различных волокон, например в случае окрашенных тканей, пряжу вначале необходимо разделить механически и полученные отдельные волокна подвергнуть анализу для определения природы субстрата и красителя. [c.384] Обнаружение металлов в окрашенных и напечатанных образцах свидетельствует об определенных классах красителей (кроме неорганических пигментов), отделочных обработках (табл. 15.2), например для придания водостойкости, огнестойкости и утяжеления, а также о наличии примесей [2, 4, 7, 10, 11]. [c.384] Цвет плава желтый (Сг), бледный -сине-зеленый (Си), ярко-синий (Со), сине-зеленый (Мп) и коричневый (N1). [c.386] Упрощенный метод разделения. Порцию золы растворяют в кипящей царской водке. После разбавления двойным объемом воды дают возможность осесть образовавшемуся осадку и раствор декантируют через фильтр. Осадок кипятят с несколькими миллилитрами концентрированной серной кислоты. Многие силикаты и оксиды А1, Ре и Сг остаются нерастворенными. После охлаждения сернокислый раствор разбавляют водой. Ва и РЬ вызывают помутнение. Образование оранжевой окраски при добавлении 5% ра-створа перекиси водорода свидетельствует о присутствии титана. [c.386] Разбавленный и отфильтрованный раствор в царской водке обрабатывают избытком 25% аммиака. Выпадающие в осадок гидроокиси Ре, А1 и Сг отфильтровывают. Они имеют соответственно коричневую, белую и серо-зеленую окраску. Алюминий отделяют через растворимый алюминат натрия. Добавлением к раствору алюмината соляной кислоты и затем аммиака отделяют алюминий в виде бесцветной гидроокиси. Если остаток на фильтре после пе-ревода гидроокиси алюминия в алюминат окрашен в коричневый цвет, то это свидетельствует о наличии в нем железа, которое идентифицируют образованием синей окраски при обработке ферроцианидом калия и серной кислотой. Если указанный остаток имеет серо-зеленую окраску, можно идентифицировать хром, проводя окислительный плав. [c.386] Синяя окраска фильтрата, после обработки аммиаком и отделения осадка, указывает на Си или N1. При добавлении к фильтрату 5% раствора сульфида натрия образуются сульфиды, которые окрашены в черный (РЬ, Си, N1, Со), желтый (Сс1) или розовый (Мп) цвета. В фильтрате, полученном после отделения сульфидов, можно обнаружить Са, добавляя оксалат аммония, и Ва с помощью разбавленной серной кислоты. В связи с тем, что обычно в окрашенных материалах присутствуют только два или три катиона, как правило, относящихся к различным аналитическим группам, систематический анализ неорганических ионов упрощается [12]. [c.386] Быстрым и надежным методом качественного и количествен-Иого анализа металлов является эмиссионная спектроскопия [13]. Полезную информацию можно получить с помощью цветных реакций. [c.386] Сурьма. Образование оранжевого осадка или помутнения при добавлении к раствору золы муравьиной кислоты и ронгалита указывает на присутствие 5Ь. [c.387] Коричневая окраска или осадок в предыдущей пробе свидетельствуют о присутствии Зп. [c.387] Алюминий. Следы алюминия обнаруживаются с помош,ью метанольного раствора морина по образованию желто-зеленой окраски с сильной зеленой флуоресценцией. [c.387] Железо. Образование Берлинской лазури. [c.387] В случае хрома окислительный плав и его водный раствор имеют желтую окраску. Наличие хрома подтверждается осаждением из раствора плава желтого хромата свинца. Следы хрома можно обнаружить с помощью дифенилкарбазида. [c.387] Золу растворяют в серной кислоте, разбавляют и обрабатывают перекисью водорода. Появляется интенсивная желтая окраска. [c.387] Марганец. В случае марганца окислительный плав имеет сине-зеленую окраску. Характерна следующая цветная проба. Нагревают раствор с концентрированной азотной кислотой, охлаждают, обрабатывают небольшим количеством перйодата натрия и снова нагревают. Появляется окраска перманганата. [c.387] Кобальт. Волокно озоляют в смеси серной и хлорной кислот. После разбавления водой продукт нейтрализуют и добавляют фторид аммония для связывания железа. Затем приливают ацетоновый раствор тиоцианата аммония. Образуется темно-синее окрашивание. Если присутствует Си, то выпавший в осадок темно-коричневый тиоцианат меди отделяют и восстанавливают в желтый тиоцианат меди (I) продолжительным нагреванием. При этом раствор становится зеленым. Для обнаружения следов Со на волокне очень удобен хлориндазон 05 [14]. [c.387] Вернуться к основной статье