ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ сопутствующих красителей в ПЛиК Красном 3 с помощью колоночной хроматографии из "Аналитическая химия синтетических красителей" Готовят суспензию BW-40 в 5% хлориде натрия. Вливают суспензию в колонку до тех пор, пока слой адсорбента не заполнит ее до уровня 8—10 см от верхнего края. Отвешивают около 40 мг ПЛиК Красного 2 и растворяют в 4,0 мл воды, добавляют 4,0 мл 10% хлорида натрия. Помещают 2 мл раствора в колонку и дают ему впитаться в адсорбент. Промывают край колонки небольшим количеством 5% хлорида натрия и также дают ему впитаться. Элюируют краситель 5% хлоридом натрия. Оранжевокрасный краситель, идущий перед основной фракцией, представляет собой изомер. Его собирают, измеряют объем и фотометрируют. Коэффициент светопоглощения изомера — 0,0436 (см. 4.2). [c.466] Смешивают 12 г целита и 7 мл неподвижной фазы. Всю смесь, кроме примерно 1 г, вносят в колонку. [c.466] Приготавливают 0,1% раствор красителя в стационарной фазе. Тщательно перемешивают 5,0 мл раствора с 10 г целита и набивают смесь в колонку. Промывают мензурку оставшимся 1 г смеси целита и стационарной фазы и вносят в колонку. Содержимое колонки плотно утрамбовывают, затем проводят элюирование. Первая фракция содержит моносульфированный краситель, за ним элюируется изомер. Каждую фракцию собирают отдельно. [c.466] Переносят каждую фракцию в делительную воронку, добавляют равный объем гексана и экстрагируют красители несколькими небольшими порциями воды. Измеряют объем экстрактов и фотометрируют. [c.466] Хроматографическая колонка 22X250 мм со вставленной крупнопористой стеклянной пластинкой и механическим уплотнителем. [c.467] Смешивают 5 г целита 545 и 2,5 мл стационарной фазы. Оста вив небольшое количество сМеси, помещают остальное в колонку и плотно утрамбовывают. [c.467] Отвешивают 40 мг красителя и растворяют навеску в 5 мл стационарной фазы. При анализе Красного 2 смешивают 2 мл раствора с 5 г целита. В случае Желтого 5, Желтого 6, Красного 4 и Красного 40 смешивают весь образец с 5 г целита. Смесь целита с красителем переносят в колонку и уплотняют. Протирают мензурку оставленным целитом, который также помещают в колонку. При элюировании менее сульфированные красители вымываются в первую очередь. [c.467] Фракцию элюента, содержащую сопутствующий краситель с более низкой степенью сульфирования, помещают в делительную воронку. Добавляют равный объем гексана и экстрагируют краситель несколькими небольшими порциями воды. Замеряют объем экстракта и производят его фотометрирование. [c.467] Хроматографическая колонка 2,5 X 25 см со вставленной крупнопористой стеклянной пластинкой и механическим уплотнителем. [c.467] Переносят 5,0 мл 0,1% раствора красителя в колонку, смешивают краситель с раствором соли, стараясь не нарушить горизонтальную поверхность адсорбента. Дают стечь всему раствору. Защищают колонку от света и помещают ее под сборником фракций. [c.469] Осторожно добавляют примерно 20 мл элюента 1 и около 3 г порошка целлюлозы таким образом, чтобы целлюлоза образовала защитный покров. Заполняют колонку элюентом 1. Если элюент окажется в избытке, помещают его в колбу, которую соединяют со стеклянной трубкой, оканчивающейся на самом высоком уровне (трубка 1 на рис. 17.1). Элюенты 2—5 помещают в подходящие колбы, соединенные с соответствующими трубками (см. рис. 17.1). Переворачивают колбы и устанавливают систему на верхнюю часть колонки. Собирают фракции примерно по 20 мл. [c.469] Вернуться к основной статье