ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ несвязанных промежуточных продуктов с помощью колоночной хроматографии и жидкостной хроматографии высокого давления из "Аналитическая химия синтетических красителей" При любом определенном значении угла падения 0 отражаться от кристалла может лишь излучение с длинами волн, удовлетворяющими уравнению Брэгга. Выходящее из кристалла дифрагированное излучение попадает через вторичный коллиматор в детектор, который поворачивается на угол 20 при повороте кристалла на угол 0. Детектор позволяет усиливать и измерять испускаемое излучение. Интенсивность сигнала пропорциональна концентрации элемента в образце. [c.473] Альтернативный метод заключается в использовании полупроводникового 81 (Ь1) — детектора. Поглощенное в детекторе излучение вызывает появление зарядового сигнала (импульса) на выходе детектора, причем величина импульса прямо пропорциональна энергии фотона. После усиления импульсы подаются на многоканальный амплитудный анализатор на базе миниЭВМ, который выдает полный спектр образца. Линии спектра соответствуют входящим в состав образца элементам. Количественные измерения проводятся путем интегрирования общего числа импульсов в пике. Преимущества описанного метода детектирования и анализа заключаются в его экспрессности, возможности одновременного анализа всех элементов, отсутствии связанных с дифракцией искажений. Отпадает также необходимость в точной регулировке движения кристаллов. [c.474] Сопутствующие красители могут также возникать в результате разложения красителя в ходе его получения или очистки. Такое явление имеет место в случае трифенилметановых красителей, галогенированных флуоресцеинов и Оранжевого В. [c.475] Определение сопутствующих красителей в подлежащих освидетельствованию красящих добавках проводится с помощью колоночной хроматографии, экстракции несмешивающимися растворителями и тонкослойной хроматографии с использованием для количественного определения экстракционных и денситометриче-скнх методов. [c.475] В спецификации всех ПЛиК красителей и большинства ЛиК и Нар. ЛиК красителей указано максимально допустимое количество сопутствующих красителей в конечном продукте [8]. [c.475] С помощью микрошприца наносят необходимое количество раствора образца на пластинку для тонкослойной хроматографии (20X20 см толщина слоя 0,25 мм носитель — силикагель, за исключением анализа ПЛиК Красного 40, Оранжевого В, ЛиК Зеленого 5 и Красных 8 и 9, для которых используется целлюлоза). Высушивают пластинку и проявляют хроматограмму (см. табл. 17.4), доводя фронт растворителя почти до края пластинки. Пластинку высушивают, соскабливают каждую полосу и экстрагируют краситель предписанным растворителем. Фильтруют экстракт через фильтр Шотта, доводят фильтрат до объема и измеряют светопоглощение раствора. [c.475] В табл. 17.3 приведен список красителей, для анализа которых возможно применение тонкослойной хроматографии, а также количество образцов в мг, наносимое на пластинку, положение пятен на хроматограммах и значения коэффициентов светопоглощения сопутствующих красителей. Системы растворителей для тонкослойной хроматографии даны в табл. 17.4. [c.475] Вернуться к основной статье