ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Образцы для исследования, стандарты, загрязнения из "Аналитическая химия синтетических красителей" Методики отбора показательных проб сточных вод описаны ААЗ [17] и американским материаловедческим обществом [22]. Имеются также инструкции по подготовке контейнеров для проб. Может показаться удивительным, но даже образцы сточных вод можно загрязнять, если нарушать правила обращения с ними. Следует сохранить первоначальную концентрацию. Обычно во избежание потерь металла за счет осаждения или адсорбции на стенках контейнера пробу подкисляют азотной кислотой [17, 23]. [c.547] Если поверхность контейнера (стекло пирекс) слишком чисто вымыта азотной кислотой, то в области нанограммовых концентраций может возникнуть проблема отрицательного загрязнения (уменьшение концентрации металла). Тефлон, по-видимому, является наиболее инертным материалом для контейнеров, в которых можно хранить образцы для исследования и стандарты. При определении нанограммовых количеств ртути в подкисленных (азотной кислотой) водных растворах необходимо насыщать стенки мерных колб путем обработки их в течение ночи разбавленным раствором (10 нг/мл) соли ртути, а непосредственно перед использованием споласкивать колбы деионизованной водой (не кислотой ). Аналогичное отрицательное загрязнение может происходить при определении ртути методом холодных паров. Для насыщения стенок нового или вымытого аппарата требуются два-три опыта, прежде чем получаются воспроизводимые сигналы максимальной высоты. [c.547] Существенными могут быть положительные загрязнения за счет применяемых реактивов. Поэтому до изучения образца и стандарта следует провести холостые опыты со всеми реактивами, включая деионизованную воду. Во избежание положительных загрязнений за счет реактивов необходимо пользоваться ультрачи-стыми реактивами. Последние данные о приготовлении, составе, анализе ультрачистых химических веществ и об обращении с ними описаны в книге [28]. Опубликован подробный обзор по проблемам извлечения нанограммовых количеств веществ и об ошибках в соответствующих методах [29]. Концентрации стандартных растворов для калибровки так же, как и проб, могут быть искажены за счет положительных или отрицательных загрязнений, так что требуются аналогичные предосторожности. Часто не учитываются изменения стандартов при хранении. Стандарты нанограммовых концентраций следует приготовлять ежедневно. Недавно Национальное бюро стандартов США выпустило стандартный раствор нанограммовой концентрации соли ртути, стабилизированный золотом. Гарантируется стабильность его в течение года [30]. Стандартные растворы, выпускаемые в продажу различными поставщиками, обычно содержат 1000 мкг/мл соответствующего элемента, и стабильность их гарантируется в течение 1 года. [c.547] Вернуться к основной статье