ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выбор схем анализа из "Расчеты в газовой хроматографии" Допускают, что при переходе от одного пика хроматограммы к другому число теоретических тарелок изменяется незначительно. [c.126] Расчет. Из хроматограммы, приведенной на рис. 26, а, видно, что общее время анализа при прямом элюировании всех компонентов составляет I 8,2 мин. Время удерживания целевого компонента (ацетилена) tн m) 1,3 МИН, время регистрации пика ацетилена л(т) + ( п т)/2Уд) 1,4 мин. Предвзрительные расчеты показывают, что средняя величина эффективности колонки п X. 500 теоретических тарелок. [c.126] Показать, что максимум зоны -октана будет удален из колонки раньше, чем максимум зоны н-гексана. [c.127] Теоретическое введение. При малых градиентах давления вдоль колонки времена элюирования максимумов зон всех компонентов, удаляемых из колонки путем обратной продувки, совпадают. Если же градиенты давления существенны, то, поскольку скорость газа-носителя различна на различных участках колонки, первым из колонки удаляется максимум зоны наиболее сильно сорбирующегося компонента. Это связано с тем, что во время этапа прямого элюирования он продвигается вдоль колонки на наименьшее расстояние и при обратной продувке находится на участке с максимальными скоростями газа-носителя. [c.127] Для расчета времени пребывания в колонке максимума зоны вещества, удаляемого на этапе обратной продувки, необходимо определить расстояние, на которое эта зона переместилась к моменту переключения потока на обратную продувку, затем найти среднюю скорость, с которой зона движется в обратном направлении, и, наконец, вычислить время элюирования. [c.127] Для определения давления в точке, отстоящей на расстоянии L — от начала колонки, следует использовать уравнение (104). [c.128] Теперь следует уточнить полученное значение L — д с учетом градиентов давления, используя метод последовательных приближений. [c.128] Соответствующее значение / = /з = 0,97349 (см. Приложение, табл. 1). [c.128] Этому значению отвечает / = 0,9805. [c.129] Поскольку значения Ь — х, полученные при втором и третьем приближениях, практически совпадают, можно считать — д = 50 см (рис. 27). [c.129] Аналогично проводят расчет для зоны н-гексана. [c.130] Таким образом, при обратной продувке максимум зоны н-октана удаляется из колонки на 399 — 258 = = 141 с раньще, чём максимум зоны н-гексана. [c.131] Примечание. Аналогичные результаты получаются при использовании вместо / = /з фактора Д. [c.131] Расчет среднего давления можно проводить путем умножения давления на конце рассматриваемого участка на фактор Л (или фактор /з). [c.131] Теоретическое введение. Схема анализа с полуоб-ратной продувкой предусматривает использование двух секций. Вначале проба элюируется при последовательном соединении секций. После того как последний из целевых компонентов перейдет из первой секции во вторую, поток газа-носителя переключают таким образом, что целевые компоненты продолжают продвигаться в прямом направлении к детектору, а более тяжелые элюируются в обратном направлении. Целесообразно подобрать такое соотношение между длинами секций, чтобы время пребывания в колонке тяжелых компонентов не превышало времени удерживания последнего из целевых компонентов (первая секция должна быть подготовлена к следующему циклу анализа). [c.131] Хроматограмма смеси углеводородов С1-С3 и водорода на колонке (300 X 0,4 см) с силикагелем КСК-И% вазелинового масла (расход газа-носителя 50смЗ/мнн 312,2 К) /—водород 2—метан 5—этан 4—этилен 5—пропан в—ацетилен 7—пропилен. [c.132] Влияние градиентов давления здесь не учитывают считают, что скорости газа-носнтеля во всех случаях одинаковы. [c.132] Этилен (пик т). . Пропан (пик т + ) Пропилен (пик п). [c.133] Поскольку 230 с 136 с, наиболее сильно сорбирующийся компонент смеси удаляется из колонки раньше, чем последний из целевых компонентов. [c.133] Степень разделения спирта и углеводородов на колонке (I = 1 м) с силиконом равна 7,7. Степень разделения парафина и олефина на колонке (I = 1 м) с р,р -дицианодиэтиловым эфиром равна 0,96. Расход газа-носителя 28 см мин. [c.134] Вернуться к основной статье