ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Условия проведения хроматографии в тонких слоях из "Тонкослойная хроматография в неорганическом анализе" Для получения хороших разделений, воспроизводимых результатов и возможности сопоставления полученных данных необходима стандартизация условий проведения опыта при осуществлении хроматографического процесса в тонком слое сорбента на пластинке [357, 412. Некоторые из этих условий обсуждаются ниже. [c.21] Постоянство структуры сорбента (например, постоянство микропористости силикагеля), размера гранул сорбента также играет большую роль для получения воспроизводимых результатов [438]. [c.21] Не менее важна и чистота используемых растворителей. В большинстве случаев методы их очистки являются общепринятыми. [c.21] Разделительные слои должны быть защищены от паров, находящихся в атмосфере лаборатории. [c.22] Колебания в значениях Rf могут быть вызваны непостоянством толщины разделительного слоя. Поэтому при использовании приготовленных вручную пластинок воспроизводимость величин Rf значительно меньше, чем на пластинках, приготовленных с помощью специальных устройств для нанесения слоя сорбента [322]. [c.22] Одним из непременных условий для получения устойчивых значений Rf является насыщение атмосферы камеры парами подвижного растворителя [217]. Существующие конструкции разделительных камер обеспечивают это насыщение. В случае недостаточного насыщения камеры в результате неравномерного испарения растворителя с различных участков поверхности слоя наблюдается так называемый краевой эффект, при котором одни и те же вещества у краев пластинки имеют большие значения Rf, чем в центре. Для устранения краевых эффектов необходимо равномерное насыщение камеры парами растворителя перед хроматографическим процессом, которое может быть достигнуто помещением в камеру (прижимают к стенке) смоченного этим растворителем листа фильтровальной бумаги. Перед опытом камеру выдерживают 30 мин. Перед тем как вставить пластинку, фильтровальную бумагу еще раз смачивают растворителем, наполняя камеру. При работе с насыщенной камерой время анализа значительно сокращается. [c.22] Так как величины Rf зависят от расстояния, пройденного фронтом растворителя по пластинке, следует для получения сопоставимых результатов по возможности подбирать одинаковые пройденные пути (высоты подъема фронта растворителя). [c.22] Как правило, работают при комнатной температуре (18—23° С). Стараются не допускать одностороннего нагрева, так как уже незначительная разница температур внутри камеры (в результате неравномерного освещения или из-за сквозняка) может привести к искривлению линии фронта растворителя. [c.22] Влияние температуры на установление равновесия в адсорбционной ТСХ на слоях силикагеля и А12О3 со стандартной смесью красителей было изучено в работе [186], в которой показано, что чем выше относительная влажность, тем больше изменение Rf с изменением температуры. [c.22] Обычно работают при дневном рассеянном освещении, не на солнечном свету. [c.22] Учитывая все сказанное выше, следует признать целесообразным и необходимым для получения сравнимых результатов работать в стандартизированных условиях. При описании результатов эксперимента нужно точно описывать состав подвижной и неподвижной фаз, указывать сорт используемого сорбента, технику и -условия работы. [c.22] Ниже приведены проверенные и оправдавшие себя условия для ТСХ, рекомендованные Шталем [90, стр. 35 412]. [c.23] Большое внимание вопросам совершенствования методики, техники проведения эксперимента в тонких слоях окиси алюминия уделено в работах Буленкова [6а]. [c.23] Микрометод хроматографии в тонком слое сорбента на пластинке прост в выполнении, удобен и не требует сложного оборудования. По чувствительности же и возможности идентификации разделенных компонентов метод ТСХ, наряду с хроматографией на бумаге, может быть охарактеризован, пожалуй, как один из самых тонких приемов аналитической химии. [c.24] Судя по литературным данным, при использовании метода тонкослойной хроматографии в аналитической и неорганической химии чаще всего работают способом восходящей ТСХ. Сущность метода восходящей хроматографии заключается в следующем. На тонкий ровный слой сорбента на стеклянной или пластмассовой пластинке наносят на стартовую линию в виде точек небольшие объемы (порядка 0,001—0,003 мл) исследуемых растворов. Пластинку высушивают и край ее ниже стартовой линии погружают в подвижный растворитель (или смесь растворителей), налитый в камеру. По мере продвижения растворителя вверх по слою сорбента под действием капиллярных сил ионы элементов располагаются на хроматограмме зонами в соответствии с их коэффициентами распределения в данных условиях. [c.24] Линию фронта подвижного растворителя отмечают и после высушивания пластинки обнаруживают зоны элементов подходящим способом (см. ниже). [c.24] Методы нисходящего, горизонтального, кругового и проточного хроматографирования отличаются способами подачи подвижной фазы, которые определяются соответствующими особенностями в конструкции разделительных камер, о чем будет сказано ниже. [c.24] Такие сорбенты-носители, как силикагель, окись алюминия, целлюлозы, характеризуются большой адсорбционной способностью и относительно низкой ионообменной емкостью. Другие — обладают высокой обменной емкостью (как, например, синтетические смолы, жидкие иониты, нанесенные на носитель) или комплексообразующими свойствами (некоторые модифицированные сорбенты). [c.25] Мы остановимся на описании наиболее часто используемых сорбентов, а также отметим некоторые новые сорбенты, использованные в последнее время в ТСХ. [c.25] Ионообменное взаимодействие между силикагелем и растворами солей наблюдаются в нейтральной, слабокислой и щелочной средах. Этот ионит, хотя и обладает относительно небольшой емкостью, может быть использован для сорбции следовых количеств элементов, для концентрирования элементов из очень разбавленных растворов, для отделения малых количеств элементов от большого избытка других элементов. [c.25] Вернуться к основной статье