ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализатор фирмы Карло Эрба, модели из "Методы количественного органического элементного микроанализа" В основу работы этих моделей элементных анализаторов положено сочетание пиролиза пробы в кислороде в вертикальном реакторе проточного типа с последующим газохроматографическим разделением продуктов пиролиза [71, 72, 79, 104, 122, 128]. Модель 1106 (рис. 6) предназначена для микроопределения С, Н, Ы О или 5. [c.36] Один реактор позволяет окислять и восстанавливать газы сожжения в N2, СО2 и Н2О, второй реактор — проводить пиролиз и превращение кислорода пробы в СО, который отделяется от могущего присутствовать азота на второй хроматографической колонке. Простая смена этого реактора и колонки в этом канале дает возможность определять S в виде SO2. Для замены и кондиционирования требуется не более 15 мин. [c.37] При определении С, Н, N мгновенному сожжению пробы способствуют малая масса навески и экзотермический эффект, сопровождающий окисление оловянной капсулы. Доокисление продуктов реакции протекает на активном катализаторе (СггОз). Периодическое дозирование кислорода увеличивает жизнеспособность наполнения восстановительного реактора. [c.37] Применяют гелий квалификации для газовой хроматографии , кислород (99,998%), воздух для управления следящими системами. Поставляются укомплектованные заполненные газохроматографические колонки для отдельных определений и наполнения реакторов, такие, как СггОз, Си, Ag- oaOi — для С, Н, N-анализа WO3 на AI2O3 — для определения S, никелированная сажа — для определения О, а также стандарты, капсулы и др. [c.37] Подготовка прибора к анализу. При выполнении любого анализа прибор следует кондиционировать, поэтому желательно не отключать термостат в течение рабочей недели. После наполнения трубок реакторов, наладки потоков гелия и кислорода, достижения оптимальных температур в реакторах и достижения постоянных результатов холостых опытов анализируют стандартные вещества до получения постоянных результатов для калибровочных факторов. При наличии автоматического дозатора AS 23 навески проб в капсулах помещают в ячейки диска и после продувки гелием системы приступают к анализам. Рекомендуется включить в серию проб 2—3 стандарта, среднее арифметическое полученных результатов берут для расчета. Время определения С, Н, N составляет 8 мин, определения О и S — соответственно 8 и 5 мин. [c.37] Определение О. Навеску пробы в капсуле из серебряной фольги вводят в реактор и пиролизуют в токе гелия. Газы, содержащие кислород, количественно переводятся в СО над угольным контактом, катализированном никелем или платиной при 1060 °С. СО отделяют от остальных газов хроматографически на молекулярном сите 5А. [c.38] Определение S. Пробы, взвешенные в капсулах из оловянной фольги, вводят в предварительно заданных интервалах времени в вертикальный реактор из кварцевой трубки, нагретой до 1000 °С, в постоянный поток гелия, кратковременно обогащенный чистым кислородом. Количественное окисление газов происходит в слое WO3. После улавливания избытка кислорода на меди смесь газов поступает в хроматографическую колонку, где при 100 °С SO2 отделяется от остальных газов. Во всех вариантах определений ( HN, О или S) отдельные компоненты детектируются катарометром, сигнал детектора регистрируется самописцем, обрабатывается интегратором или вычислительной машиной и результаты записываются печатающим устройством. [c.38] Прибор модели NA-1500 предназначен для экспресс-анализа азота, углерода и серы в органических и неорганических веществах в жидком и твердом состоянии. Продукты пиролиза отделяются газохроматографическим путем и детектируются катарометром. Прибор имеет широкую область применения благодаря большому диапазону измеряемых концентраций (от 0,01 до 100%) и возможности использования больших навесок (до 100 мг). [c.38] Схема прибора изображена на рис. 7. [c.38] Определение N, С, S. До 50 навесок проб в капсулах из оловянной фольги помещают в дозатор 1 и поочередно вводят в реактор 2, наполненный гранулированной СГ2О3 и нагреваемы й до 1000 °С. С целью достижения полного сожжения добавляют кислород через мембранный вентиль 8 с байпасной петлей 9. Из зоны окисления реакционные газы выносятся потоком гелия в восстановительный реактор 3, наполненный медью и нагретый до 750°С здесь происходит абсорбция непрореагировавшего кислорода и восстановление оксидов азота до элементного азота. Вода, диоксид углерода и неорганические кислоты улавливаются в ловушках 4, 5, азот отделяется от возможных следовых примесей газов в хроматографической колонке 6. Сигнал детектора по теплопроводности 7 подается на электронный интегратор или устройство обработки данных (процессор). Для калибровки прибора используют стандартные вещества. [c.38] Навески колеблются в интервале от 0,5 до 100 мг в зависимости от содержания определяемого элемента и характера пробы, диапазон измерений содержания азота от 0,01 до 100%. Одновременно с азотом возможно определение углерода при замене поглощающих фильтров (ловушек 4, 5 рис. 7) и программы компьютера. Все остальные условия такие же, как в модели 1106. [c.39] Вернуться к основной статье