ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализатор Техникон (С, Н, N О) из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Прибор предназначен для определения С, Н, N и модифицирован для определения N или С, N, что позволяет увеличить массу навески до 200 мг и сократить продолжительность анализа. [c.39] Анализируемое соединение сжигают в динамическом режиме со взрывом в среде кислорода, который добавляют в поток гелия в момент ввода пробы. Доокисление происходит в наполнении из окислительных катализаторов, мешающие элементы задерживаются серебром, кислород — медью, на ней же восстанавливаются оксиды азота. Вода и диоксид углерода адсорбируются, азот вместе с гелием поступают в детектор по теплопроводности, соответствующий сигнал обрабатывается интегратором. Затем последовательно десорбируются под действием тепла СОг и НзО, детектируются, и сигналы детектора обрабатываются интегратором. Варианты определения N и С, N различаются лишь тем, что некоторые из компонентов остаются сорбированными (СОг и НгО, или же НгО). [c.39] Прибор (рис. 8) поставляют в комплекте с интегратором, ЭВМ, микровесами и соответствующими реагентами, вспомогательными узлами и т. п. [c.39] Оксид меди СиО, проволока. [c.40] Оксид церия СеОг, гранулированный. [c.40] Поскольку анализатор охватывает большой диапазон масс навесок, отклик детектора на отдельные компоненты нелинеен. Поправку вносят с помощью ЭВМ, решая уравнения четвертого порядка. Если масса анализируемых проб находится в узком диапазоне, поправки не требуется. [c.41] Смесь гелия с кислородом (около 3%), чистота газов 99,995%. [c.42] Оксид меди СиО. [c.42] Оксид магния, гранулированный. [c.42] измельченная в зерна. [c.42] Контейнеры из серебряной фольги. [c.42] Азот очищают, пропуская через слой меди при 600 С и слой аскарита и ангидрона. [c.42] Продолжительность определения — 13 мин, масса навесок в пределе 0,1—2 мг. [c.42] Определение О. Пробы взвешивают в серебряных капсулах и последовательно автоматически вводят в зону пиролиза, в ток предварительно очиш,енного азота. Пиролиз протекает в динамическом режиме при 1050 °С, полное восстановление происходит на угольном контакте при 1120°С, серусодержащие вещества задерживаются в слое меди при 900 °С, кислые продукты поглощаются слоем аскарита и ангидрона, а окисление СО в СОг происходит в слое оксида меди при 450 °С. Количество СОг измеряется кулонометрически. [c.43] Вернуться к основной статье