ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализатор фирмы Ково, модель из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Принцип работы этого анализатора [99, 124] и примеры его применения описаны в литературе [67, 80, 81, 101, 102, 110, 125, 126, 132—135]. [c.43] Прибор (рис. 10) предназначен для микроопределения С, Н, N О (S или С, N, S) (N или С, N в биологических материалах). Внесением изменений в реакционную часть можно расширить область его применения на определение некоторых функциональных групп, водорода в металлах, кислорода в меди, углерода в железе и стали, на определение общего азота и общего органического углерода в водах, совместное определение суммарного расхода кислорода и общего органического углерода в водах, на определение площади поверхности твердых веществ. [c.43] Для детектирования используют детектор по теплопроводности. Высота фронтальных ступеней или пиков соответствует ис-ходны.м концентрациям компонентов в смеси, введенной в камеру разбавления. Калибруют прибор по стандартным веществам. [c.44] Определение О. Пробу подвергают пиролизу в токе гелия, продукты пиролиза проходят через угольно-никелевый контакт, через слой меди, где разлагаются и задерживаются серусодержащие вещества, оксид углерода и водород окисляются слоем оксида меди, разделяются и детектируются в таких же условиях, как при определении С, Н, N. Полученный СОг соответствует содержанию кислорода в пробе. [c.44] Определение S или одновременное определение С, N, S. Пробу сжигают с добавлением кислорода 7—10 мл в динамическом режигле, как при определении С, Н, N. В качестве наполнения реактора для сожжения применяют гранулированный ЗпОг при 1000+50 °С, мешающие элементы улавливаются медью при 820 °С, которая сорбирует также непрореагировавший кислород и восстанавливает оксиды азота галогены задерживаются металлической сурьмой при комнатной температуре. На меди происходит также конверсия SO3 в SOg. Вода поглощается ангидроном. Измеряют высоту фронтальных ступеней N2, СО2 и SO2. [c.44] Определение N или одновременное определение N и С в биологических материалах и почвах. Пробы массой до 50 мг сжигают обычным способом с добавлением увеличенного объема кислорода (до 50 мл) в зависимости от величины навески. Вода из газовой смеси поглощается ангидроном (возможно и СО2 аскаритом) или же вымораживается жидким азотом. Таким образом, сокращается продолжительность анализа по сравнению с определением С, Н, N и получаются более точные результаты определения N. В качестве наполнения реактора для сожжения рекомендуется использовать гранулированный NiO при 960 °С, но обычно применяют СиО при 900 °С. [c.44] Этот прибор можно использовать для определения водорода в металлах, кислорода в меди за счет восстановления водородом при температурах ниже точки плавления меди, для определения углерода в стали и др. С помощью анализатора HN-1 можно анализировать воду с целью определения общего органического углерода и общего азота, суммарного расхода кислорода и общего органического углерода (ООУ). Его используют для определения площади поверхности твердых веществ. [c.45] К основному блоку анализатора принадлежит специально приспособленный самописец TZ211S с автоматическим сдвигом шкалы (работает в диапазоне 1 мВ). Специальный электронный контур автоматически изменяет нулевое положение пера на три измерительных диапазона, так при ширине записи 25 см в распоряжении оператора имеются четыре шкалы (диапазона), т. е. 100 см записи, что дает возможность точно измерять сигнал простыми средствами. [c.45] Основной блок (см. рис. 10) состоит из дозатора проб, помещенного в холодную часть окислительной реакционной кварцевой трубки 5, окислительного и восстановительного реакторов 5 и 6, термостата 9, представляющего собой алюминиевый блок с теплоизоляцией, в котором находится камера разбавления 12 с поршнем 11 и торцами (передний из них оснащен двумя трехходовыми мембранными кранами 8 п 13, а задний подсоединен к трехходовому соленоидному крану). Кроме того, к основному блоку относятся хроматографическая колонка 14 и катарометр 15, игольчатые вентили 2, 16, 17 для регулировки скорости потока газа, регулятор давления газа 1 для регулировки расхода газа-носителя, трехходовые соленоидные краны 3 н 10 для регулировки расхода кислорода и управления поршнем камеры разбавления соответственно и мембранных вентилей 8, 13 контактный манометр 4 для поддержания давления в камере 12 и одноходовой кран 7. Объем камеры разбавления 12 можно уменьшить с помощью вкладыша за поршнем И, или же можно понизить давление в камере разбавления с помощью манометра 4. Это имеет значение, например, при определении низких концентраций азота в биологических материалах. [c.45] В приборе осуществлено автоматическое программирование отдельных фаз определения, поддержание заданной температуры термостата и печей, стабилизация напряжения, подводимого к мостику катарометра. Температура термостата регулируется в интервале 65—120 °С, печи сжижения — 800—1050 °С и восстановительной печи — 550—750 °С. [c.45] При определении S или при одновременном определении С, N, S применяют гранулированный ЗпОг, Си, Sb, ангидрон, кварцевую вату. [c.45] Возможность установления различных температур в реакторах позволяет применять и другие наполнения и катализаторы. [c.46] Особенности анализа элементоорганических соединений на анализаторе HN-1. При эксплуатации прибора HN-1 для анализа элементоорганических соединений (ЭОС), главным образом В, Р, Si, и металлорганических соединений режим работы прибора, предлагаемый инструкцией, не обеспечивал количественное разложение пробы и был изменен в соответствии с проведенными исследованиями [136]. [c.46] На приборе HN-1 можно изменить по сравнению с инструкцией фирмы следующие параметры навеску, состав реакционного газа, состав реагента, добавляемого к навеске (катализатор) и компоненты постоянного окислительного наполнения. [c.46] Кислород повышенной чистоты. [c.47] Платиновый контакт (сетка, фольга или проволока). [c.47] Оксид хрома(Ш), чда. Прокаливают 2—3 ч в муфельной печи при 1000°С и хранят в склянке с притертой пробкой. [c.47] Используют реагенты, перечисленные выше (см. также разд. 1.2.5), Дополнительно к предлагаемому фирмой набору стандартов применяют ж-ди-нитробензол, пальмитиновую кислоту, ацетилсахарин и антраниловую кислоту. [c.47] Выполнение анализа. Навеску 1 мг берут на электронных ультрамикровесах типа Кан , Сарториус , МВА-03 для больших навесок можно использовать весы, разброс показаний которых не превышает 3—5 мкг. Калибровку прибора проводят по трем навескам стандартного вещества, которые включаются в середину каждой серии анализируемых проб (о выборе стандарта см. разд. 1.2.1). Если в анализируемой серии вещества сильно различаются по содержанию определяемых элементов, то в серию вводят дополнительные стандартные вещества. Имеющийся в системе газосборник-колонка некоторый мертвый объем и незначительная диффузия воздуха в газовый тракт требуют непрерывного проведения анализа всей серии навесок и определенного расположения их в направляющем пазе дозатора. Первыми рекомендуется помещать пробы, не содержащие азота, а далее их помещают в порядке возрастания содержания азота и углерода. Первую лодочку нагружают стандартным веществом, не взвешивая, последнюю вносят пустую. Всю серию равномерно засыпают любой из предложенных смесей реагентов. После достижения постоянства параметров холостого опыта сжигают навески. [c.47] Вернуться к основной статье