ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализатор фирмы Янако, модель МТ из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Прибор предназначен для одновременного определения С, Н, и N. Анализируемая проба подвергается окислительному разложению в динамическом режиме, продукты разложения разделяются методом селективной адсорбции и детектируются ката-рометрами [49]. [c.48] Пробу сжигают в атмосфере гелия с добавлением 3—6% кислорода при 850—900 °С в открытом трубчатом кварцевом реакторе. Прибор (рис. 11) состоит из блока разложения пробы, блока дозирующего насоса для отбора газообразных продуктов сожжения и блока детектирования. Трубка сожжения наполнена проволочным оксидом меди(II) и препаратом суль-фикс , а восстановительная — проволочной медью и гранулированным серебром. На оксиде меди(II) происходит доокисление газообразных продуктов разложения органического вещества, сульфикс и серебро удаляют из газовой смеси галогены и серу, а на меди происходит поглощение избытка кислорода и восстановление оксидов азота до молекулярного азота. Газовая смесь, поступающая в дозирующий насос, состоит из НгО, СОг, N2 и Не. [c.48] Особенностью этого прибора является наличие поршневого дозирующего насоса, состоящего из двух частей (А и Б). Части А и Б одновременно осуществляют одна — всасывание продуктов сожжения, а другая — нагнетание в блок измерения продуктов сожжения предыдущей пробы, что позволяет довести производительность прибора до 8 определений в 1 ч. [c.49] Кислород повышенной чистоты. [c.50] Оксид меди и), проволока (ТУ 6-09-4126—75). [c.50] Медь восстановленная, проволока. [c.50] Алюминиевая фольга для лодочек (0,020—0,025 мм). [c.50] Оксид хрома(Ш) и вольфрама(у ) прокаливают 1—2 ч при 1000 °С в муфельной печи. [c.50] Для приготовления смесей окислительных добавок соответствующие оксиды взвешиваются в указанных соотношениях на технических весах, помещают в агатовую ступку и в присутствии небольшого количества дистиллированной воды тщательно перемешивают, сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при 350—380 °С и хранят в закрытой склянке в эксикаторе. [c.50] Дополнительно для калибровки рекомендуется использовать л -динитро-бензол, ацетилсахарин, стеариновую и антраниловую кислоты. [c.50] Выполнение анализа. Ежедневно перед началом работы прибор кондиционируют, сжигая 1—2 порции стандартов без взвешивания проб, на каждом из ходов поршня дозирующего насоса. Навеску 0,8—1 мг берут на электронных ультрамикровесах (МВА-03, производства Дзержинского ОКБА с погрешностью 1 мкг) в контейнер-лодочку, штампованную из алюминиевой фольги толщиной 0,020—0,025 мм, масса контейнера— не более 10 мг. [c.50] Навеску в алюминиевой лодочке засыпают смесью реагентов и помещают в платиновую лодочку, на дно которой положен тонкий слой кварцевой ваты. Платиновая лодочка постоянно находится в ложке стержня для введения пробы в трубку сожжения. При серийных анализах фторорганических соединений в то место трубки сожжения, где находится лодочка, заранее помещают цилиндр из платиновой фольги (ел 30 мм) для защиты кварца от коррозии. [c.50] Калибровочные факторы для расчета содержания углерода, водорода и азота устанавливают ежедневно, сжигая несколько навесок стандартных веществ. Отбирают результаты, совпадающие в пределах 0,06 мкг/мм для Н 0,03 мкг/мм для С и 0,06 мкг/мм для N и берут среднее значение. Для каждой части (А и Б) дозирующего насоса факторы устанавливают раздельно. Однако если расхождения данных для обеих частей дозирующего насоса укладываются в указанные пределы, раздельная калибровка не нужна. Содержание углерода в анализируемом веществе и стандарте должно различаться не больше чем на 20%, азота — 5%, водорода — 3%. Тщательнее следует подбирать стандарт при содержании азота менее 2 и более 25%, а водорода — менее 1 и более 10%. [c.51] Вернуться к основной статье