ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение азота с помощью прибора Колеман, модель из "Методы количественного органического элементного микроанализа" В приборе Колеман , модель 29 осуществляется автоматическое сожжение навески по принципу микро-Дюма при сохранении ручных операций наполнения трубки для сожжения, введения навески и отсчета полученного объема азота с помощью микрометрического винта поршневой бюретки, связанного с цифровым показателем объема [204]. [c.134] Следующие условия выполнения анализа можно рекомендовать как оптимальные. Из имеющихся в комплекте трубок для сожжения разных диаметров используют только широкие трубки. Время вытеснения газов сожжения в измерительную систему увеличивают до 4 мин при оптимальной скорости СОг 15— 18 мл/мин. При анализе мономерных элементоорганических соединений реагентом в зоне сожжения служит СиО при 850— 900°С. Фторорганические соединения, нитрилы, азотистые гетероциклы и нитросоединения сжигают при 1000—1100°С в присутствии оксида никеля, содержащего 20% оксида магния. [c.135] Полимеры, содержащие азотсодержащие гетероциклы или карборановые звенья, а также термообработанные полимеры сжигают также с оксидом никеля, засыпая навеску оксидами никеля и свинца(II). Необходимо учитывать, что эти реагенты разрушают кварцевую трубку для сожжения, сокращая срок ее службы с нескольких месяцев до 2—4 недель. Защита внутренней поверхности трубки вкладышем из платиновой фольги эффективна лишь при единичных анализах. При серийных анализах избежать коррозии трубки не удается даже при наличии платинового вкладыша. Стандартное отклонение S составляет 0,10—0,14% при/г 10. [c.135] Вернуться к основной статье