ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Рений из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Рений в органических соединениях определяют гравиметрическим методом Б виде перрената серебра после сухого сожжения в кислороде [155, 166] и фотометрическим — в виде комплекса рения с роданидом после разложения кислотами [239]. Первый метод имеет ограниченное применение, так как галогены (С1, В, I) поглощаются серебром вместе с РегО/, а при наличии золуобразующих гетероэлементов в веществе часть рения задерживается образующимися нелетучими оксидами. В обоих случаях рений может быть определен расчетным путем только тогда, когда известна брутто-формула соединения. Второй метод детально не описан, а лишь упомянут в обзоре, посвященном анализу элементоорганических соединений. [c.193] Авторами разработаны два варианта окончания для определения рения после минерализации вещества в колбе с кислородом [292, 381]. [c.193] В качестве стандартного вещества использован димер пентакарбонила рения Ре2(С0)ю, чистота которого подтверждена экспресс-гравиметрическим определением углерода и рения. Опыты проводились с навесками 3—4 мг в колбах Шёнигера 0,5—0,7 л с платиновым или кварцевым держателем навески. Можно было ожидать, что при сожжении в колбе с кислородом основным продуктом окисления рения будет НегО . Опыты показали, что после сожжения на стеклянном или кварцевом отводе пробки остается небольшой налет синего, а иногда красно-коричневого цвета, что свидетельствовало о частичном образовании низших оксидов рения [382]. Добавление к навеске в качестве окислителя хлората калия не только не устранило этого явления, но и привело к образованию углеродистых остатков. [c.193] При поглощении продуктов сожжения водой с добавлением. [c.194] Для разложения ренийорганических соединений опробовано сплавление с КОН (см. разд. 6.1.3) в бомбе. Результаты опре- деления рения в стандартном веществе хорошо совпали с вычисленными. Удовлетворительные результаты получены при анализе ЭОС, содержащих рений наряду с С, Н, О, N, Na, Мп. [c.195] Определение рения в органических соединениях основано на разложении вещества в колбе с кислородом с платиновым или кварцевым держателем навески с последующим спектрофотометрическим определением его в виде комплекса с тиокарбамидом 1[292]. [c.195] Хлорид олова, 1 М pa TBopi Растворяют 57,12 г Sn lj HjO чда в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл, добавляют к навеске 85 мл 4 Ai раствора НС1, доводят до метки водой. [c.195] Хлороводородная кислота, хч, чда, концентрированная. [c.195] Тиокарбамид S (МН2)г, 5%-ный раствор. [c.195] Вернуться к основной статье