ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Рений из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Метод разработан для анализа полититаноорганосилоксанов. Минерализацию ЭО-С проводят сплавлением со смесью N3 и НагЗгО [416]. Наличие в ней фторида способствует удалению кремния в виде летучего тетрафторида, а пиросульфата — окислению органической части ЭОС и превращению титана в нелетучий сульфат. Полярографирование проводят на фоне 70%-ной серной кислоты, образующей с титаном комплекс 1417]. Серная кислота такой высокой концентрации предотвращает гидролиз и полимеризацию растворов титана. Сернокислый комплекс титана восстанавливается на р. к.э. при 1/2 = —0,40 В. Полярографирование можно проводить, применяя анод в виде донной ртути. Кислород предварительно удаляют продуванием азота. Во избежание возобновления волны кислорода за время регистрации серии полярограмм раствор изолируют от воздуха током азота. Для создания этих условий предложена ячейка, показанная на рис. 62. Метод применим для анализа ЭОС, содержащих 51, Р, А1, С1, Вг мещает Сг. [c.221] Титан металлический, хч, мелкодисперсный порошок. [c.221] Серная кислота, хч, концентрированная, 70%-ная. [c.222] Ячейка специальная (см. рис. 62). [c.222] Выполнение анализа. Навеску ЭОС, содержащую 1,5 мг Т , вносят в платиновый тигель, засыпают 1 г КаР и 0,2 г КгЗгО . Сплавляют пламенем ручной паяльной горелки, поместив тигель в наклонном состоянии на кварцевый треугольник, лежащий на кольце штатива. Сплавление продолжают 5—7 мин до получения прозрачного плава. При неполном сплавлении плав охлаждают и сплавление повторяют. Охлаждают, прибавляют 10—15 мл концентрированной серной кислоты, осторожно нагревают горелкой до выделения оксидов серы. [c.222] Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл с помощью 70%-ной серной кислоты. Охлаждают, прибавляют 10 капель желатины и 70%-ную серную кислоту до метки, перемешивают. Стандартный раствор (1,25 мг в 5 мл) готовят из точной навески (12,5 мг) порошка металлического титана сплавляя его в тигле с 100 мг МаР и растворяя в 50 мл 70%-ной Н2504. Раствором, подлежащим полярографированию, сначала ополаскивают, а затем заполняют ячейку при закрытом нижнем кране. При положении а бокового крана продувают раствор током азота, затем поворачивают кран в положение б и регистрируют полярограммы, начиная от Е = 0 В, измеряя высоту максимума при Е 1 1 — —0,40 В (по отношению к донной ртути). [c.222] Гидроксид калия, 4 М раствор. [c.222] Пероксид водорода, 30%-ный раствор. [c.222] Типовой раствор рения с концентрацией Ке 0,3 мг/мл, растворяют в воде точную навеску ЫН4Ке04 21,60 мг. [c.222] Стандартный раствор готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл из 5 мл типового раствора по аналогичной методике. Полярографируют, начиная от = —1,2 В, измеряя высоту максимума при /2 = —1,65 В. [c.223] Вернуться к основной статье