ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хлор и бром (визуальное титрование) из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Метод применим для определения С или Вг и неприменим для определения I. Дифенилкарбазон не обеспечивает нужной воспроизводимости результатов при содержании Hai 50%. В этом случае рекомендуется пользование смешанным индикатором дифенилкарбазоном с бромфеноловым синим (рН = 3). При содержании На1 1% рекомендуется пользоваться кулонометрическим титрованием. Наблюдаемые помехи со стороны металлов платиновой группы можно избежать сожжением навески с добавкой NH4F. В присутствии больших содержаний Si, Мп, Ре, Sn, Сг, а также Hg воспроизводимость результатов визуального меркуриметрического титрования по дифеннлкарбазону снижена. [c.230] Нитрат ртути( ) Hg(N03)2, 0,01 М раствор. [c.230] Гидроксид калия, 2 М раствор. [c.230] Пероксид водорода, 30%-ный раствор. [c.230] Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор. [c.230] Азотная кислота, 0,5 М раствор, готовится из фиксанала. [c.230] Дифенилкарбазон, 1 % -ный спиртовой раствор. [c.230] Колбы Шенигера из бесцветного стекла вместимостью 500 мл. [c.230] Микробюретка автоматическая вместимостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл (см. рис. 64). [c.230] Титрование проводят во избежание потерь непосредственно в колбе Шёнигера. Титруют раствором Hg (N03)2 в присутствии 7 капель раствора дифенилкарбазона, как указано при определении титра раствора. [c.231] Проводят холостой опыт точно в условиях анализа, сжигая пустой контейнер и упаковку, идентичные применяемым при сожжении анализируемого вещества данного типа, и титруя получаемый поглотительный раствор. Расход титранта при этом обычно не превышает нескольких сотых долей мл. [c.231] В литературе по кулонометрическому методу имеются весьма немногочисленные указания о его использовании в элементном органическом анализе [423]. Однако этот метод с успехом может быть применен для анализа растворов продуктов минерализации элементоорганических веществ. Действительно, в этих растворах гетероэлементы находятся в виде соответствующих неорганических ионов — анионов и катионов, для многих из которых разработаны методы кулонометрического определения. [c.231] Этот способ окончания скомбинирован также с предварительным сожжением в колбе Шёнигера и переведением всех галогенов в форму HHal. Кулонометрическое титрование один из немногих абсолютных методов анализа, в которых не требуются калибровка по стандартным веществам и приготовление титрованных растворов. Метод характеризуется большой точностью и чувствительностью. Это дает по сравнению с визуальным титрованием возможность расширить диапазон определяемых концентраций. Будучи инструментальным методом, кулонометрическое титрование в отличие от метода с визуальной индикацией КТТ по изменению цвета раствора применимо для анализа минерализатов, содержащих так называемые цветные катионы, а также для анализа мутных растворов. [c.231] Метод применим для анализа ЭОС, содержащих только один из названных галогенов. Мещающее влияние металлов платиновой группы можно устранить, сжигая навеску в присутствии NH4F. [c.232] Уксусная кислота, ледяная. [c.232] Желатина, 1%-ный раствор. [c.232] Фоновый раствор. Растворяют 91 мл уксусной кислоты в воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл, около 10 мл полученного раствора отливают в стакан, а в мерную колбу прибавляют 8,3 мл концентрированной азотной кислоты и доводят до 1000 мл раствором, отлитым в стакан. [c.232] Титратор кулонометрический ЛПК-1, снабженный ячейкой для титрования вместимостью 50 мл, четырьмя электродами из серебряной проволоки (ii=l мм, /=60—70 мм) и магнитной мешалкой с размешивателем. [c.232] Выполнение анализа [424]. Взятие и сожжение навесок проводят, как в случае визуального окончания анализа. Приготовление поглотительного раствора и его обработку при определении С1 и Вг осуществляют, как и перед меркуриметрическим титрованием. Для определения иода с целью полного переведения его в поглотительный раствор в форме галогенид-иона требуется дополнительный восстановитель (гидразинсульфат). Его добавляют в сухом виде непосредственно к навеске ЭОС. В этом случае после поглощения продуктов сожжения раствор кипятить не надо. Из колб Шенигера растворы минерализатов переносят в мерные колбы и титруют аликвотные части. [c.232] Вернуться к основной статье