ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Некоторые примеры практического применения процесса фракционного плавления из "Основы техники кристаллизации расплавов" Очистка небольших количеств веществ методом фракционного плавления в лабораторных условиях осуществляется в аппаратах разнообразных конструкций. Наиболее простым является аппарат, изображенный на рис. VII-12, который представляет собой стеклянную трубку 1, снабженную охлаждающей рубашкой 2. Внутри аппарата укреплен фильтр Шотта 3, а внизу имеется спускной штуцер с краном 4. Для контроля температуры в процессе разделения аппарат снабжен термометром 7. [c.204] Аппарат работает следующим образом. Исходный расплав заливается в плави.тьную камеру через трубку 12. Для охлаждения расплава весь аппарат помещается в крпостат. Благодаря хорошей изоляции охлаждение расплава происходит достаточно медленно. [c.206] После отверждения расплава начинается процесс плавления при постепенном нагреве системы с помощью электрического нагревателя, намотанного на внешнюю стенку промежуточного сосуда. Нагрев производится так, чтобы температура внутри плавильной камеры была равна температуре стенки промежуточного сосуда. Это достигается с помощью регу.тшру-ющего устройства, снабженного дифференциальной термопарой. При этом один спай термопары находится внутри плавильной камеры, а другой заделан в стенке промежуточной камеры. При таком нагреве плавление как бы происходит в адиабатических условиях. [c.206] После достижения в плавильной камере температуры несколько ниже точки плавления исходной смеси система некоторое время выдерживается при данной температуре, а далее производится отделение образовавшейся жидкой фазы. При этом с помощью штока 10 производите сжатие пружин 13 и смещение перфорированных пластин 15, вследствие чего жидкая фаза собирается в нижней части плавильной камеры, откуда она отсасывается через трубку 8. Последняя имеет на конце пористый стеклянный фильтр 6. Для предотвращения забивки отборной трубки внутри нее предусмотрен электрический нагреватель 7. После отбора жидкой фазы оставшаяся кристаллическая масса расплавляется с цомощью нагревателя, находящегося на стенках плавильной камеры. При повторении процесса нагрев производится примерно до температуры плав.тения кристаллической фазы, полученной в предыдущей операции. [c.206] Многократным повторением подобных операций обычно достигается значительная степень разделения. При помощи описанного аппарата была произведена довольно глубокая очистка от примесей и-гептана, циклогексана, 2,2,4-триметилпентана и других веществ [266]. [c.206] Для глубокой очистки химически активных и токсичных шюкоплавких веществ используют аппарат [267, 269], изображенный на рис. УП-14. Аппарат представляет собой стеклянный баллон 3, внутри которого помещена камера 1 с внутренней решеткой 7. Установка снабжена системой заполнения и устройством для раздельного отбора фракций. Вся установка выполнена из стекла и работает под вакуумом. [c.206] Перед очисткой исходный расплав заливается через трубку 6 в плавильную камеру. При охлаждении расплава аппарат погружается в охлаждающую ванну (обычно в сосуд Дьюара). При очистке веществ с температурами плавления л, близкими к О °С, для охлаждения могут быть использованы смеси льда с различными солями при пл до —78 °С используют сухой лед (твердая двуокись углерода), а при (пл до —196 °С — жидкий азот. [c.206] После достижения определенной температуры, обычно на 5—20 °С ниже точки плавления чистого вещества, охлаждение прекращается и сосуд 3 поворачивается на 180° вокруг горизонтальной оси. Далее начинается ностененный нагрев, для чего на сосуд 3 надевается внешняя рубашка, в которую подается какой-либо теплоноситель. Образующиеся жидкие фракции отводятся из плавильной камеры через трубку 6. Решетка 7 внутри плавильной камеры способствует удержанию кристаллической фазы до ее полного расплавления. Образующиеся фракции отводятся в стеклянные ампулы, которые после наполнения запаиваются. [c.207] В описанном аппарате была произведена очистка различных фракций 2,5-дпхлоростерииа концентрация примесей за один акт понижалась в 4—5 раз [267]. [c.207] Вернуться к основной статье