ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ПОГЛОЩЕНИЕ ГАЗОВ БАРИЕМ Общие сведения из "Поглощение газов активными металлами" Оературный коэффициент его составляет 0,8 Ш г град поправка на давление 0,3 10 ат. Нулевая точка весов постоянна в пределах суток. Весы обладают, однако, значительным периодом собственных колебаний, так что для установления положения коромысла требуется несколько минут. [c.32] Весы и реакционная трубка спаяны с вакуумной установкой и откачиваются ртутными диффузионными насосами. Трубка изготовлена из муллита (синтетический тугоплавкий материал с коэффициентом расширения, какупай-рекса) и имеет двойные стенки, пространство между которыми откачивается. Для нагрева ее служит наружная печь сопротивления с безындукционной намоткой. Давление в системе измеряется компрессионным манометром, который так же, как насосы и газовая часть установки, отделен от реакционной трубки ловушками с жидким азотом. В системе не имеется уплотнений, и вместо кранов исполь-3)тотся ртутные затворы. Установка, включая весы, допускает обезгаживание в пламени горелки. При рабочей температуре в ней достигается вакуум порядка рт. ст. скорость натекания не превышает 1,4 10 лмк сек. [c.32] Обработка исследуемых образцов, включая обезгаживание или восстановление окисных пленок водородом, производится непосредственно в установке. После этого с весов снимают электростатический заряд, трубку с образцом нагревают до нужной темпе ратуры, отключают ее от насосов и подают газ. [c.32] Описанная аппаратура широко применялась для изучения реакций титана, циркония, тантала и ряда других металлов при умеренных давлениях. [c.32] Дальнейшие усовершенствования ее направлены на увеличение чувствительности весов и улучшение конструкции отдельных элементов установки. Ряд авторов [Л. 55— 58] описывает коромысловые и пружинные вакуумные микровесы с влектромагнитной компенсацией показаний Изменение положения коромысла или растяжение пружины определяется и автоматически регистрируется с помощью постоянных магнито1В и наружных соленоидов. Такие весы имеют чувствительность порядка 5-10 г при нагрузке около 1 г, но обладают значительной инерционностью и требуют термостатирования в пределах 0,05 С. [c.32] Усовершенствованная аппаратура, свободная от этих недостатков, показана схематически на рис. 5. [Л. 74]. [c.33] Для поддержания постоянной температуры реакции колба с напыленной металлической пленкой погружается в жидкостной термостат. При температурах от —ПО°С до +40° С для этой цели может служить большой сосуд Дьюара с водой, тающим льдом или холодильной смесью, а выше (до 200— 250° С) — обьвчный циркуляционный термостат, заполненный силиконовым маслом. Это обеспечивает постоянство температуры с точностью 0,1° С для интервала от —20 до +100° С и 0,5° С — в остальных случаях. Ленты и нити пластичных металлов нагреваются пропусканием тока. До 750—800° С температура, стабильная в пределах 5°С, определяется с помощью ковар-молибденовой термопары диаметром 50 м.к, приваривае-м ой к образцу. Выше 800° С используют оптический микропирометр, причем яркостная температура пересчитывается в истинную. Ошибка при таком измерении оценивается в 20—30° С. [c.34] После откачки ловушек и соединительных трубок до затвора 4 можио производить следующий опыт, для чего, закрыв 3 и 10, вновь открывают 4 и повторяют операции в указанной выше последовательности. Условия опыта (начальное давление, температура) могут быть при этом изменены. По окончании серии экспериментов поглотитель анализируется. Содержание щелочноземельного металла и примесей в пленках устанавливается соответственно объемным и спектральным методами. Пластичные металлы и порошковые покрытия подвергают химическому, спектральному и рентгенографическому анализу до и после поглощения газа. [c.35] Галлий, кипящий при 2 430° С, является единственным веществом, у которого низкая точка плавления (29,3° С) сочетается с исключительно малым давлением паров в широком температурном интервале. Жидкий холодный галлий инертен поот-ношению ко всем газам, за исключением галоидов, и до 500°С не взаимодействует со стаклом. [c.36] Для заполнения затворов использован эвтектический сплав галлия с 8% олова и 4% индия, который затвердевает лишь при 9—10° С, не разма-зьшается по стеклу и мало расширяется при застывании, что предохраняет затворы от случайного растрескивания. Упругость паров сплава при 500°С значительно ниже 5 10 мм рт. ст. [c.36] Одной из главных частей установки является рабочий манометр 2 (рис. б), требования к которому упомянуты в 4. Известно, что механические, иапример мембранные, манометры малочувствительны, а компрессионные и вязкостные — непригодны для непрерывных отсчетов. Сложная конструкция радиометров не выдерживает прогрева и не. .обеспечивает регистрацию быстрых изменений давления. С другой стороны, работа вакуумметров с мгновенным отсчетом показаний (ионизационного, магнитного, альфатрона) связана с наличием разряда и с электрическим поглошением газа [Л. 77]. С учетом этого для объемных кинетических измерений предложен специальный тепловой манометр сопротивления [Л. 74], который в отличие от обычных приборов этого типа [Л. 78] безынерционен, высокочувствителен и стабилен. [c.37] Свойства манометрической лампы-датчика определяются формой и материалом тела накала. Нить лампы должна иметь минимальную массу, при достаточной поверхности. Материал нити должен обладать незначительной излучательной способностью, высоким температурным коэффициентом электрического сопротивления и хорошей химической и стр ктуфйой устойчивостью при нагревании в окислительной и восстановительной атмосфере. Наиболее полно этим требованиям удовлетвО(ряют золото, родий и платина. [c.37] Лучщие результаты дает питание датчика переменным ток ом по схеме, изображенной на рис. 7. Две одинаковые лампы датчик Гд и компенсатор Гк с рабочим сопротивлением около 13,5 ом включены в неуравновещенный мост, питаемый от генератора синусоидальной э. д. с. Балансировка моста производится с помощью нятидекадного магазина, шунтирующего манганиновое сопротивление Гг. Величина последнего изменяется ступенями через 0,0001— 0,0002 ом. Мощность, необходимая для питания моста, составляет около 17 мет при напряжении 0,5 в. Сопротивление диагонали, равное входному сопротивлению лампового усилителя, равняется 90 ком. [c.38] Датчик питается от генератора работающего на фиксированной частоте около 1 ООО гц. Каскад возбуждения собран на пентоде 6Ж8 с цепью обратной связи, выполненной в виде набора сопротивлений / 1 4 и конденсаторов Сз, Си С4, С5. [c.38] Сигнал, возникающий при разбалансе M O ra, подается на трехкаскадный апериодический усилитель с коэффициентом усиления около 50 дб. Выходной каскад его нагружен трансформатором Тр2. Устойчивая работа усилителя обеспечивается высоким катодным смещением ламп 6Ж8 с одновременной подачей на управляющие сетки этих ламп положительного потенциала с делителя R28-29. Чувствительность прибора устанавливается потенциометром R26 во втором каскаде усилителя и для расщирения диапазона измерений может понижаться ступенями с помощью делителя 30-33. Потенциометры Rsi-sz- служат длл подгонки коэффициентов ослабления в отношении 1 10 100. [c.40] Инерционность описанного прибора настолько мала, что определить ее экспериментальным путем невозможно. Простая конструкция датчика позволяет, однако, оценить влияние инерционности на результаты измерений с помощью расчетов. [c.41] Левая часть уравнения (31) определяет мощность, подводимую к телу накала слагаемые правой части—расход мощности на изменение температуры нити, излучение, молекулярную теплоотдачу и потери на концах. При этом принимается во внимание, что сопротивления плеч моста примерно равны (rJ =rк ris ri), питание его стабилизировано (i/= onst) и площадь нити мала по отношению к оболочке ламшы. Интегрирование (31) при данном виде функции / . дает закон изменения температуры нити во времени определяющий инерционность. Такое интегрирование, однако, затруднительно. [c.42] Определяя графически производную в различных точках т,, х. [c.43] О 1 г 3 4 сен О 5 Ю 1 0 2в сек Рис. 9. Влияние инерционности манометра на [регистрацию [давления. [c.44] Вернуться к основной статье