ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка из "Практикум по органическому синтезу" При выделении из смеси и очистке полученного в результате синтеза вещества приходится использовать различные приемы (фракционированная перегонка из колбы с дефлегматором, перегонка на ректификационной колонке, перекристаллизация и др.), которые описаны ниже в данном paздa e книги. [c.7] Методом очистки и выделения органических веществ часто служит перегонка, или дистилляция, представляющая собой процесс разделения жидкой смеси на составные части путем частичного испарения смеси с последующим охлаждением пара и улавливанием сконденсированного в приемнике пара раздельно от остатка. Если вещество не разлагается до момента кипения, то перегонку ведут при обыкновенном дааяении. Температуру кипения вещества можно понизить путем перегонки под уменьшенным давлением. Легколет чие вещества простого состава, например углеводороды, спирты, сложные эфиры, низшие кислоты, простые эфиры и т. п., перегоняются при атмосферном давлении. Все разлагающиеся при повышенной температуре и, в особенности, высококипящие вещества перегоняются под уменьшенным давлением. [c.7] Перегонку твердых кристаллических веществ применяют только в тех случаях, когда кристаллизация не дает хороших результатов, ввиду их слишком большой растворимости или по каким-либо другим причинам. В каждом случае предварительно устанавливают, возможно ли провести перегонку без разложения. [c.7] Путем перегонки при атмосферном давлении или в вакууме можно очистить вещество от нелетучих примесей. Кроме того, как указано выше, перегонкой можно разделить смесь на составные части. [c.7] Хлористый кальций — наиболее эффективное высушивающее средство. Применяется для высушивания углеводородов, галогенопроизводных углеводородов, простых эфиров, альдегидов, высших кетонов и многих других соединений. Нельзя употреблять хлористый кальций для высушивания спиртов, аминов, ацетона и некоторых сложных эфиров, так как со всеми указанными соединениями он образует продукты присоединения. Никогда не следует прибавлять слишком много хлористого кальция (значительные количества высушиваемой жидкости будут задерживаться на поверхности твердого осушителя, что вызовет излишние потери). После стояния с высушиваемой жидкостью около половины взятого количества хлористого кальция должно остаться нерастворенным. Образующийся водный слой в том случае, когда хлористый кальций полностью расплывается, следует удалить и прибавить новую порцию осушителя. [c.8] Прокаленный сернокислый натрий гораздо менее эффективен, чем хлористый кальций, поэтому его приходится употреблять в больших количествах. Применяется для высушивания органических кислот, сложных эфиров, фенолов, кето-нов. [c.8] Металлический натрий применяется для высушивания углеводородов, простых эфиров. Нельзя сушить металлическим натрием галогенопроизводные, которые реагируют с натрием, в ряде случаев (напр имср, СНС1з) со взрывом. [c.8] Прокаленный поташ употребляется в качестве осушителя для спиртов, кетонов, веществ основного характера (амины). [c.8] Твердое едкое кали применяется для высушивания аминов и других органических оснований. [c.8] Обезвоженный медный купорос и окись кальция используются для обезвол ивания этилового спирта и других спиртов. [c.8] При повышении температуры действие всех высушивающих средств, естественно, ослабевает. Поэтому ни в коем случае нельзя производить перегонку жидкости, не отделив предварительно жидкость от осушителя осторожным сливанием или фильтрованием. Также следует помнить, что в большинстве случаев высушивание — процесс длительный, требующий для своего завершения нескольких часов. Желательно оставлять высушиваемое вещество с осушителем на ночь. [c.8] При более точных перегонках употребляют укороченные термометры, устроенные так, что вся шкала термометра погружена в па 5Ы перегоняемой жидкости. [c.11] Вещества, легко кристаллизующиеся при относительно высоких температурах, нельзя перегонять из колбы с узкой отводной трубкой. В этих случаях применяют перегонные колбы с широкой отводной трубкой. По окончании перегонки продукт, застывший в отводно трубке, может быть расплавлен и без труда извлечен. [c.11] При перегонке эфира вследствие его большой летучести н легкой воспламеняемости нельзя производить нагревание на водяной бане, обогреваемой горелкой в этом случае перегонку производят или на электрической бане с закрытой спиралью, или на водяной бане, нагретой предварительно в стороне на достаточном расстоянии от прибора для перегонки. Надлежащую температуру бани поддерживают постепенным прибавлением кипящей воды. [c.12] При отгонке больших количеств эфира от небольшого количества вещества с высокой температурой кипения обычно берут колбу Вюрца небольшого размера с таким расчетом, чтобы из нее после удаления эфира удобно было отогнать полученное вещество. В колбу Вюрца вместо термометра вставляют капельную воронку, через которую постепенно, по мере отгонки, добавляют эфирный раствор. Когда весь эфир будет отогнан, капельную воронку заменяют термометром, бросают в колбу несколько капилляров и производят перегонку вещества обычным образом. [c.12] Фракционированная перегонка служит для разделения смесей на их компоненты. Это возможно осуществить вследствие того, что образующийся при перегонке пар имеет другой состав, чем жидкость. [c.12] Бинарные смеси полностью смешивающихся жидкостей на основании кривых температур кипения разделяются на три типа. Первый тип смесей имеет давление пэра, меняющееся линейно с составом вещества. Составные части таких смесей могут быть полностью разделены на два чистых компонента. Ко вторым двум типам относятся так называемые азеотропные или нераздельно хипящие смеси, которые, несмотря на различные температуры кипения чистых веществ, не могут быть разделены перегонкой на два чистых компонента. [c.12] Каждый дефлегматор представляет собой конденсационную систему, через которую протекают образующиеся пары перед окончательным охлаждением их в холодильнике. За счет воздушного охлаждения в дефлегматоре происходит частичная конденсация паров, в результате этого образуется слой конденсата, через который будут проходить пары, поступающгю в дефлегматор. [c.14] Более простым случаем фракционированной перегонки является дробная перегонка смеси из двух жидкостей. Для з ста-новления температурного интервала, в котором перегоняется вся смесь, часть ее помещают в небольшую колбу Вюрца и перегоняют, замечая по термометру начало и конец перегонки. Дистиллят после окончания перегонки обратно вливают в общую смесь. [c.14] Вернуться к основной статье