ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Этилен из "Практикум по органическому синтезу" Прибор для получения этилена состоит из колбы Вюрца 2, снабженной капельной воронкой 3 и соединенной с промывной склянкой 4, в которую налит раствор едкой щелочи. Склянка Тищенко соединена далее со стеклянным газометром 5 для сбора этилена (рис. 25). [c.56] В колбу Вюрца наливают 5 мл спирта (т. е. 7з часть всего взятого в реакцию количества спирта) и 15 мл концентрированной серной кислоты. Кроме того, в колбу помещают небольшое количество чистого мелкого песка (кварц ускоряет реакцию дегидратации спирта). В капельную воронку засасывают из стакана заранее приготовленную смесь 10 мл спирта (т. е. /з всего взятого в реакцию количества спирта) и 10 лгуг концентрированной серной кислоты. После этого в горло колбы Вюрца вставляют (на пробке) капельную воронку. Стеклянный газометр полностью заливают водой и подготовляют к приему газа, но не присоединяют к склянке Тищенко. [c.56] Смесь в колбе нагревают на песчаной бане 1 (рис. 25). Спустя несколько минут после начала выделения газа, когда законч ится вытеснение воздуха из прибора, делают пробу на чистоту газа. Собрав газ в пробирку под водой, поджигают его. [c.57] В колбу Вюрца с елочным дефлегматором емкостью в 300 мл помещают 100 г циклогексанола и 50 г безводной кристаллической щавелевой кислоты. Колбу присоединяют к холодильнику и приемнику, погруженному в баню со льдом. Реактивную смесь нагревают на масляной бане до 130—140° (термометр в масле). Перегонку продолжают до тех пор, пока в колбе не останется небольшой остаток. К концу перегонки температуру бани можно повысить до 150°. Приемник непрерывно охлаждают (см. примечание) в течение всей перегонки. [c.58] Полученный дистиллят насыщают солью, после чего циклогексен отделяют от водного слоя. Его сушат хлористым кальцием и подвергают перегонке на эффективной колонке. При перегонке собирают фракцию с т. кип. 80—82°. Может оказаться, что необходимо ниже- и вышекипящие погоны подвергать перегонке еще один или два раза. [c.58] Примечание. При переливанни циклогексен необходимо тщательно охлаждать, чтобы избежать потерь от улетучивания. [c.58] Изобутилен собирается в газометр (примечание 2). [c.59] Примечания 1. Приготовление катализатора Окись алюминия готовится из азотнокислого алюминия путем осаждения горячего раствора последнего горячим раствором соды (или концентрированным раствором аммиака). Растворы берутся в молярных концентрациях. [c.59] В Круглодонной колбе (с не слишком длинным горлом) емкостью 200—270 мл смешивают свежеперегнанный изоамиловый спирт, кипящий в пределах 128—132 , к 4 мл концентрированной серной кислоты. При помощи корковых пробок колбу соединяют с насадкой для отделения воды и обратным холодильником. Смесь нагревают до кипения и слабо кипятят в течение нескольких часов до тех пор, пока в водоотделителе не соберется 9 мл оды. [c.60] Вначале перегонку ведут медленно. После отгонки небольшого количества амилена (кипящего при 2Г) температура повышается, и при 128° начинает отгоняться не вошедший в реакцию изоамиловый спирт. Когда термометр покажет 165°, меняют приемник, усиливают нагревание и в пределах 165—172° отгоняют изоамиловый эфир. [c.60] Продукт получается не вполне чистым. Для получ ения чистого эфира его кипятят с 1 г амида натрия, отгоняют, взбалтывают с разбавленной серной кислотой, сушат хлористым кальцием и перегоняют над металлическим натрием. [c.60] выход около 50 г. [c.60] Введение в молекулу органического соединения нитрогруппы (—КОа) называется нитрованием, введение нитрозогруппы (—N0) — нитрозированием. [c.60] Нитросоединения, обладающие высокими температурами кипения, после реакции отделяются перегонкой от эфиров азотистой кислоты, обладающих более низкими температурами кипения. [c.61] Вернуться к основной статье