ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Динитробензол из "Практикум по органическому синтезу" Охлажденную реакционную смесь выливают при помешивании в стакан с холодной водой, отфильтровывают затвердевший динитробензол, промывают водой и отжимают на пористой глиняной тарелке. Для очистки можно перекристаллизовать динптро-бензол из спирта (на каждый грамм динитробензола но 7 мл спирта). [c.68] чистого динитробензола 90° выход 5—6 г. [c.68] Нитрование с помощью концентрирован по азотной кислоты. К смеси VI мл концентрирова1нной серной кислоты и 12,5 мл концентрированной азотной кислоты (плотность 1,4) постепенно прибавляют 5 г нитробензола. Смесь при ч астом перемешивании нагревают 1 час на водяной бане. После пробы на окончание реакции производят дальнейшую обработку так же, как в предыдущем опыте. [c.68] чистого о-нитрофенола 45° выход— 15 г. [c.69] После отгонки о-нитрофенола из остатка в перегонной колбе выделяют нелетучий с паром п-нитрофенол в виде п-нитрофено-лята натрия. К оставшейся в колбе массе прибавляют 2 н. раствор едкого натра до тех пор, пока бумажка конго не перестанет изменять цвета. Затем добавляют еще 50 мл этого раствора, насыпают очень небольшое количество животного угля и нагревают до кипения. Смесь фильтруют через складчатый фильтр и выпаривают до объема около 50 мл. При охлаждении раствора выкристаллизовывается фенолят (если во взятой пробе раствора не наблюдается выпадения кристаллов при охлаждении, то к еще горячему раствору добавляют 15 мл 50-процентного раствора едкого натра и оставляют медленно охлаждаться). После отсасывания кристаллы промывают 2 н. раствором едкого натра и нагревают с разбавленной соляной кислотой, п-нитрофенол при этом обычно выпадает в виде масла, кристаллизующегося при охлаждении. Если продукт недостаточно чист, его еще раз переводят в п-нитрофенолят натрия и т. д. [c.69] чистого п-нитрофенола 114° выход 2—5 г. [c.69] Синтез п-нитроацетанилида. В стакан наливают 30 мл концентрированной серной кислоты, вносят 13,5 г тонко измельченного сухого ацетанилида и перемешивают до получения прозрачного раствора. После охлаждения смеси до 0° (во льду) постепенно приливают смесь 8 мл концентрированной азотной кислоты я Ъ мл концентрированной серной кислоты, не допуская поднятия температуры при нитровании выше 2—3°. Прибавив всю нитрующую смесь, продолжают перемешивание еще полчаса, после чего оставляют реакционную смесь стоять на холоду в течение ночи. На другой день выливают раствор в смесь 35 мл воды и 35 г мелкого льда. [c.70] Выпавший осадок нитроацетанилида ч ерез полчаса отсасывают, хорошо промывают водой и переносят в стакан с 50 мл воды. Прибавив соду до щелочной реакции (по лакмусу), нагревают смесь До кипения.о-Нитроацетанилид при этом омыляется, а п-изомер остается без изменения. После охлаждения раствора до 50° отфильтровывают кристаллы, хорошо промывают их водой и высушивают на воздухе. [c.70] чистого п-нитроацетанилида 207° выход 15—16 г. Для очистки продукт можно перекристаллизовать из спирта. [c.70] Синтез п-нитроанилин а. Сырой п-нитроацетанилид смешивают с 20 мл воды, приливают 12 мл 35-процеитного раствора едкого натра и кипятят до полного омыления нитроацетанилида. Омыление обычно продолжается 2—3 часа, причем необходимо проверять щелочную реакцию во время кипячения. Смесь охлаждают до 40°, осадок отсасывают, хорошо промывают холодной водой и высушивают. [c.70] чистого п-нитроаннлина 148° выход 10 -12 . [c.70] Вернуться к основной статье