ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ОГЛАВЛЕНИЙ Лаборатория, ее оборудование и аппаратура из "Анализ силикатов" Главные требования, предъявляемые к устройству лаборатории, заключаются в следующем лабораторное помещение должно иметь достаточно большой размер оно должно быть оборудовано хорошей вентиляцией и эффективно действующим вытяжным шкафом, чтобы здоровье работников не страдало от паров, особенно от паров фтористоводородной и серной кислот. Оборудование лаборатории, конечно, зависит и от географического положения и наличия средств. Не надо думать, что дорогостоящее оборудование имеет существенное значение для получения хороших результатов. Автору пришлось работать в лаборатории в Центральной Африке, где не имелось ни водопровода, ни газа, ни электричества, и тем не менее все эти трудности были успешно преодолены и были проведены удовлетворительные анализы [1]. Советы, как преодолеть такие трудности, приведены в конце этой главы. [c.11] Один вытяжной шкаф должен быть предназначен для операций, связанных с применением фтористоводородной кислоты. В этом шкафу стекло быстро разъедается налеты, которые образуются на его внутренней поверхности, требуется соскабливать раз в несколько месяцев, в противном случае стекло отслаивается и может попасть в посуду с выпариваемым веществом. В этом вытяжном шкафу проводятся частые выпаривания фтористоводородной кислоты в смеси с серной и азотной кислотами на песчаных банях над небольшим пламенем. Очень удобно, особенно когда в лаборатории работает несколько человек, пользоваться одной большой песчаной баней песчаную баню можно изготовить, вырезав квадрат тонкого листового железа размером 45X45 см и загнув края примерно на 1,25 см. Под углы бани подставляют треножники, а большую газовую горелку в виде кольца помещают под ее центром. Горелка должна гореть полным пламенем изменение температуры, требуемое на разных стадиях каждого выпаривания, достигается перемещением сосуда в направлении центру или от центра бани. После нескольких выпариваний правильные местоположения находятся быстро. Все перемещения на бане рекомендуется производить постепенно, в направлении от менее нагретых к более нагретым участкам. Перегрева необходимо избегать, так как при этом может произойти выброс содержимого, что опасно не только для анализа, но и для лица аналитика. [c.12] Обычно пользуются горелками Бунзена, но для многих целей их следовало бы снабжать звездчатой насадкой и конусом. [c.12] Горелками Теклю пользуются при высоких температурах. Паяльная горелка Мекера имеет существенное значение при проведении некоторых операций, требующих наиболее высоких температур, причем воздух подается небольшим поддувалом, непосредственно связанным с электрическим мотором. При наличии всего лишь одной горелки достаточно иметь очень небольшое и недорогое оборудование. Электрический мотор в Д лошадиной силы с ременной передачей, присоединенный к несколько большему поддувалу, создает давление, достаточное для трех крупных горелок Мекера в этом случае для всей установки потребуется несколько газовых труб и кранов. Подобное поддувало никогда не следует заставлять работать при закрытых кранах, так как обратное давление может стать чрезмерно большим и повредить лопасти лучше оставлять воздушные краны открытыми и регулировать давление воздуха скоростью вращения мотора. Регулируя совместно реостат мотора, газовый кран и воздушное отверстие горелки, можно достичь всевозможных вариантов силы и типа пламени. Запасной кран у воздушной трубы может оказаться очень полезным для просушки колб, поглотительных трубок и т. п. [c.13] При определении общего железа, связанном с восстановлением, между газовой горелкой и соседней раковиной помещают для удобства баллон с углекислым газом, снабженный резиновой трубкой. После кипячения и восстановления колба может охлаждаться под краном без перерыва тока углекислоты. Баллон, прикрепленный в вертикальнохм положении полоской кожи или ткани к краю стойки, должен быть снабжен точным регулирующим приспособлением. Помимо восстановления железа, подобное устройство пригодно для вытеснения двуокиси серы после восстановления ванадия и для приготовления свободной от воздуха воды, насыщенной борной кислотой, для определения закисного железа. [c.13] Механическая мешалка полезна, в частности, при определении стронция, но без нее можно обойтись. [c.14] Платиновой посуды должно быть по возможности больше от этого зависят объем и быстрота выполняемой работы. Наименьшим допустимым автор считает набор, состоящий из тигля весом 25 г (с крышкой), тонкой чашки весом 20 г, чашки диаметром 10 или предпочтительно 15 см и шпателя для помешивания. При наличии такого набора одновременно может проводиться только один анализ, притом не очень быстро. Если в распоряжении аналитика нет большой чашки, ее придется заменить при определении кремнезема фарфоровой чашкой с черной глазурью внутри, а в случае вьгпариваний больших объемов при определении щелочных металлов — кварцевой чашкой. [c.14] Целесообразно в набор для одного аналитика, одновременно делающего только один анализ, включить тигель весом 35 г с крышкой (для главного сплавления и определения закиси железа), тигель весом 20 г с крышкой (для прокаливаний), чашку весом 20 г (для окончательного выпаривания растворов щелочных металлов и т. п.), чашку диаметром 8—10 см (для различного употребления), чашку диаметром 15 см (для кремнекислоты и щелочных металлов). Лучше даже иметь крупную платиновую чашку диаметром около 20 см, емкостью 600 мл работа с ней дает значительную экономию времени при определении щелочных металлов. Еслй же приходится одновременно проводить 3—4 анализа, должно быть увеличено число как малых тиглей, так и чашек диаметром 8—10 см (до 3—4 на анализ) соответственно должно быть увеличено и число шпателей для перемешивания. [c.14] Стальная ступка с пестиком, описанная на стр. 27, или крупная алмазная ступка вместе с молотом или деревянным молотком необходимы для измельчения горных пород и минералов. Подходящая подставка описана на стр. 28. Агатовая ступка с пестиком особенно необходима для измельчения и смещения реактивов при определении щелочных металлов. Она должна быть достаточно большой, чтобы делать это без потерь (т. е. не меньше 10 см в диаметре). [c.15] Наконец, может потребоваться лабораторный аппарат для перегонки воды. Посуда должна быть из самого устойчивого стекла, например из стекла пирекс, из боросиликатного стекла. Следует пользоваться лучшими беззольными фильтрами. Полезными могут оказаться твердые бумажные наконечники их требуется немного (см. стр. 125). [c.15] Весы должны быть установлены в особой (весовой) комнате, вдали от коррозийного действия паров. Необходимо иметь хорошо Ц действующие аналитические весы, способные взвешивать до 0,1 мг, с подходящей чувствительностью, которую можно установить равной 25 (другими словами, изменение положения рейтера, соответствующее 1 мг, смещает равновесное положение кончика стрелки на 2,5 деления шкалы). [c.15] Вернуться к основной статье