ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обычные операции из "Анализ силикатов" Взвешивание. Первое требование — знать чувствительность весов, предназначенных для работы. Большинство чувствительных весов не предназначено для груза свыше 50 г на каждой чашке, на практике же, вероятно, окажется, что ббльшая часть взвешиваемых тиглей и небольших чашек весят около 20—30 г. Следовательно, если чувствительность определена д,пя нагрузки 25 г на каждой чашке, то полученные цифры, вероятно, будут удовлетворительно отвечать среднему. [c.44] Предполагая колебания равномерными, производят несколько наблюдений с каждой стороны, обыкновенно 3—4. Их складывают и выводят среднее. Разность между полученными двумя Щ1фрами ясно показывает средний путь стрелки во время этих колебаний, так что точка покоя, или нулевая точка весов, получается добавлением половины этого числа к среднему левого столбца поворотных точек (с соблюдением надлежащих знаков). Если точка поворота удалена более чем на одно деление от нуля, как в приведенном примере, корректируют весы до пределов менее одного деления, пользуясь регулирующими винтами на плечах весов или сигналом над центром коромысла, в зависимости от того, каким устройством снабжены весы. В этом случае потребуется новое определение нулевой точки. [c.45] После того как положение нулевой точки определено при нагрузке 25 г, определяют чувствительность путем добавки 1 мг к нагрузке одной стороны, пользуясь рейтером и вновь определяя точку покоя. Предположим, что в первом случае положение покоя было —0,4, а во втором случае —2,8, т. е. что добавление 1 мг сместило положение покоя на 2,4 деления тогда чувствительность выражается величиной 24. По причинам, приведенным ниже, рекомендуется регулировать чувствительность на 25. Это достигают методом последовательного приближения, передвигая верхний добавочный груз. [c.45] Предосторожность, которую надо проводить в Начале каждодневной работы, или если был просыпан порошок и требуется очистка чашек весов, состоит в проверке нулевой точки так, как это было только что описано, и, если необходимо, возвращение ее к одному делению от нуля. Это может быть выполнено в течение 2—3 мин. и необходимо при любом методе взвешивания. Чувствительность при постоянном пользовании весами тоже надо иногда проверять. За исключением случаев условий тропического мимата, вряд ли требуется помещение в. шкафу с весами обезвоживающего вещества. [c.46] Необходим хороший набор разновесок их следует сверить друг другом в начале работы и при частом употреблении сверять систематически через несколько месяцев. При появлении пятен надо повторить проверку. Прямое взвешивание навесок во взвешенной чашке или тигле обычно следует предпочесть взвешиванию в бюксах. [c.46] Фильтрование. Опытность при фильтровании является важным условием не только быстроты, но и точности работы. Если фильтрование идет медленно из-за плохой воронки и плохо проницаемого фильтра, то вряд ли осадок будет хорошо промыт. Относительную скорость фильтрования через воронки проверяют в начале работы и лучшие из них отмечают как пригодные для общего употребления. Фильтр должен быть вырезан так, чтобы он плотно входил в воронку, особенно его верхний край. Последний не должен выдаваться из воронки, а должен кончаться на 5—15 мм ниже края воронок. В зависимости от природы осадка потребуются разные сорта фильтровальной бумаги. В общем быстро фильтрующей бумагой пользуются при студенистом осадке, тонкозернистый же кристаллический осадок требует более плотной бумаги. Сорт и размеры, как правило, указываются в этой книге. Фильтр не должен быть наполнен осадком более чем на одну треть или половину. [c.46] Скорость фильтрования через обыкновенную воронку может быть увеличена покрытием внутренней поверхности воронки парафиновым воском, проведением 10—12 линий на протяжении двух третей от вершины конуса воронки до края и последующим травлением на небольшую глубину фтористоводородной кислотой [1]. Дальнейшее усовершенствование по той же линии воплощено в новой иенской аналитической воронке, которая, помимо того что ее угол точно отвечает 60°, снабжена специальными желобками для исключительно быстрого фильтрования. Подобная воронка даст значительную экономию времени фильтрования аммиачных осадков (КгОз). [c.46] Промывание осадков. Промывные жидкости, как правило, содержат соль с ионом, общим с осадком, чаще всего аммонийную соль, удаление которой прокаливанием не представляет затруднений. Так, осадок оксалата кальщ1я промывается очень разбавленным раствором оксалата аммония, в котором он менее растворим, чем в дестиллированной воде. При обработке студенистого осадка, проявляющего тенденцию к переходу в коллоидальную суспензию, после того как удалена ббльшая часть загрязнений, как, например, в аммиачных осадках, промывные жидкости должны содержать электролит, который улетучивается при прокаливании. [c.47] Недостаточное промывание даст неточность, которая может быть значительной с другой стороны, усиленное промывание может повести к растворению части осадка. Последняя ошибка, однако, не так серьезна, как первая. Действительно, по опыту автора, начинающие проявляют особую склонность к недостаточному промыванию и предпочитают принимать на веру, что промывание закончено, вместо того чтобы убедиться в этом простым испытанием. Действуя таким образом, они никогда не будут знать степень загрязнения, а качество их работы соответственно будет снижено. [c.47] Необходимость испытания фильтрата при выходе из воронки на удаление всех загрязнений мол ет быть недостаточно понятна начинающему однако он должен хорошо запомнить следующее предостережение если фильтрат предназначается для определения другого компонента, не пробуй на чистоту, пока не станет ясным, что большая часть загрязнения отмыта. Таким путем он скоро научится в каждом случае применять точное число промываний, но и после этого он хорошо сделает, если будет продолжать испытания своих фильтратов дополнительно. При известном опыте одно подобное испытание укажет, требуются ли еще одно или большее количество промываний. [c.47] Струю из промывалки вначале осторожно направляют на чистую верхнюю часть фильтра, чтобы избежать возможной потери осадка путем выброса. Постепенно струю опускают, смывая осадок на дно фильтра, который должен быть наполнен жидкостью не более чем наполовину. Затем дают жидкости отфильтроваться и стечь. Таким образом достигается наиболее быстрое промывание небольшими порциями жидкости, которым дают полностью стечь раньше, чем добавить следующую порцию. Столько же или даже больше времени, чем само фильтрование, можно сберечь, если работать с небольшим объемом получаемого фильтрата. Обращая внимание на эти обстоятельства, можно избежать необходимости упаривания фильтрата до меньшего объема. [c.47] Фильтрование с отсасыванием. Если осадок не прокаливается, а просто высушивается или, если применение азотной кислоты исключает пользование бумагой, фильтрование производят в тигле со стеклянным пористым дном или тигле Мунро (см. стр. 14), в о боих случаях с отсасыванием. Последнее достигается при помощи стеклянного фильтровального насоса, присоединенного к крану водопровода и соединенного с толстостенной фильтровальной колбой (рис. 5, а). Пользуясь таким приспособлением, можно добиться очень быстрого фильтрования. После употребления фильтр очищается подходящим растворителем. [c.48] Прокаливание осадков. Иногда рекомендуется осадок высушивать, причем обычно принято воронку покрывать влажным фильтром и сушить в сушильном шкафу, нагреваемом паром или электричеством. Хотя частичное высушивание имеет существенное значение в случае крайне объемистого аммиачного осадка, автор, однако, в большинстве случаев отрицает его целесообразность. [c.49] При складывании сухого фильтра для помещения в тигель очень трудно избежать потери части высушенного осадка в виде тончайшей пыли. Действительно, в случае высушенного осадка крем-пекислоты это почти неизбежно. [c.49] Поэтому автор считает, что полное высушивание, помимо потери времени, может также повести к некоторым потерям, которые не имели бы места, если бы осадок прокаливался сырым. В большинстве случаев нет необходимости в просушивании осадка, если только правильно начать прокаливание. [c.49] После полного сгорания угля пламя удаляют и сжигают налет угля на нижней стороне крышки, которую держат над пламенем почерневшей стороной вверх. Э а операция занимает всего около 30 сек. после этого тигель приводят в вертикальное положение и крышку ставят на место, но так, чтобы она не полностью закрывала тигель. Тигель затем прокаливают при ярко-красном калении, поместив пламя так, чтобы внутренний синий конус не касался платины и тигель полностью не охватывался пламенем. Для более сильного накаливания позднее переходят к горелке Теклю, а для еще более высоких температур прибегают к паяльной горелке Мекера. В последнем случае особенно важно, чтобы пламя не охватывало тигель со всех сторон. В противном случае при плотно закрытой крышке внутри тигля образуется восстановительная атмосфера и может произойти восстановление содержимого. В конце прокаливания крышку следует на момент спять, чтобы присутствующие газы, например пар, двуокись углерода и т. п., улетучились и не могли быть поглощены осадком при его охлаждении в эксикаторе. До приобретения опыта в отношении продолжительности прокаливания тигель с осадком после взвешивания следует снова прокалить в течение 10 мин. и снова взвесить, чтобы убедиться в том, что прокаливание доведено до конца. Если вес окажется измененным, прокаливание необходимо повторить. [c.50] Правила пользования платиновой посудой и уход за ней. Платину нельзя нагревать в контакте с другими металлами. Поэтому обычные щипцы должны быть снабжены припаянными к ним платиновыми наконечниками. Платину нельзя брать другими щипцами, иначе на ней появится пятно. [c.51] Тигли не должны соприкасаться с внутренним восстановительным конусом бунзеновского пламени, не должно на них воздействовать светящееся или коптящее пламя, нельзя допускать, чтобы фильтры вспыхивали во время сжигания, В случае несоблюдения этих условий образуется карбид платины, который делает тигли хрупкими и легко трескающимися. [c.51] Следует избегать прокаливания соединений легко восстанавливаемых металлов, фосфора, мышьяка, сульфидов. Небольшие количества сульфидов встречаются иногда при анализах горных пород о них речь будет на стр. 187. Сильно действуют на платину окиси натрия, калия, лития и бария, а также гидроокиси, нитраты, нитриты, цианиды. Никогда не следует добавлять азотную кислоту или нитрат в присутствии соляной кислоты или хлоридов, так как выделяющийся хлор действует на платину. [c.51] Кроме того, при проведении ряда операций силикатного анализа платина несколько растворяется. Это особенно заметно при сплавлении с пиросульфатом натрия или калия, когда в зависимости от применяемой температуры и длительности операции обычно растворяется несколько миллиграммов платины. [c.51] Вернуться к основной статье