ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Магний из "Анализ силикатов" Общие замечания. Окись магния обычно осаждается в виде фосфата магния-аммония в фильтрате и промывных водах после осаждения оксалата кальция прибавлением растворимого фосфата в присутствии избытка аммиака. Осадок прокаливают и взвешивают в виде пирофосфата магния. Если количество магния заведомо небольшое, оно более быстро может быть осаждено и определено при помощи оксихинолина однако получающийся осадок очень объемист, так что применять этот метод следует только, если предполагается содержание окиси магния меньше 2—3%. Каким бы методом ни пользоваться, осаждение малых количеств окиси магния может быть неполным, если присутствуют значительные количества аммонийных солей, что постоянно имеет место. Поэтому начинают с удаления аммонийных солей. [c.68] Удаление аммонийных солей. Эту операцию проводят всегда в фарфоровой чашке диаметром 13 см. Раствор подкисляют и выпаривают досуха или до небольшого объема. Следующая операция должна производиться в вытяжном шкафу. В холодную чашку наливают 100 мл концентрированной азотной кислоты (или 3 г на каждый грамм хлорида аммония) избыток не вредит. Покрытую чашку помещают на водяную баню или, лучше, над струей пара и содержимое постепенно нагревают. Наступает бурная реакция с выделением окислов азота. Когда она начинает ослабевать, пускают немного больше пара, пока реакция не закончится. [c.68] Часовое стекло споласкивают водой в чашку и продолжают выпаривание снова досуха. Если пользоваться оксихиноли-новым методом, особенно важно, чтобы вся азотная кислота была удалена. Соли растворяют в горячей воде, к которой добавлено несколько капель соляной кислоты, и затем аммиаком доводят до слабощелочной реакции. [c.69] Определение окиси магния в виде пирофосфата магния. [c.69] Объем раствора (фильтрата и промывных вод после осаждения кальция) не должен превышать 600 мл] в противном случае следует его подкислить и упарить до меньшего объема. Если известно, что магния мало, необходимо разрушить аммонийные соли с доведением раствора до 250— 300 мл. Добавляют концентрированный слабоаммиачный раствор двухзамещенного фосфата аммония (2 г на каждые 100 м раствора), а затем крепкий аммиак (уд. вес 0,880, 10 мл на каждые 100 мл раствора). Аммиак добавляют тонкой струей при хорошем перемешивании. Не следует касаться стенок стакана стеклянной палочкой, иначе осадок в этих местах очень плотно пристанет к стакану. При средних содержаниях магния образование осадка фосфата магния-аммония наблюдается иногда через 1—2 мин. При малых количествах некоторое время заметно лишь небольшое помутнение. Если же добавлено слишком много аммиака, осаждаются значительные количества других присутствующих солей. Правда, их можно снова растворить во время фильтрования и промывания, но это потребует большее количество лишних промываний. Затем стакан оставляют на ночь. При очень малом содержании магния раствор должен отстаиваться 24—48 час. [c.69] Вернуться к основной статье