ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общее железо и титан из "Анализ силикатов" После охлаждения ток углекислоты прекращают, трубку снимают и колбу быстро помещают под бюретку емкостью 50 мл, наполненную 0,1 или 0,05 н. раствором перманганата калия. При титровании следует уловить момент эквивалентности по первой капле перманганата, которая вызовет слабое розовое окрашивание. [c.74] Пока аналитик успешно яе провел много анализов, ему рекомендуется повторять восстановление железа сероводородом и титрование перманганатом. Два титрования не должны отличаться друг от друга больше чем на 0,1 мл. Если расхождение больше, то имеется явная ошибка, и операция должна быть повторена, пока не будет достигнуто удовлетворительное совпадение. Иногда раствор на этой стадии делается мутным из-за выпадения мельчайших частиц серы. Ее надо коагулировать кипячением и удалить фильтрованием до начала колориметрического определения титана. [c.74] Общие замечания. Титан дает с перекисью водорода желтую окраску, которой пользуются для колориметрического определения этого металла. Доказано, что интенсивность окраски усиливается в присутствии серной кислоты и ослабевает в присутствии фтора, фосфорной кислоты и, в меньшей степени, высоких концентраций сульфатов щелочных металлов. [c.74] помещая сравниваемые цилиндры узкими незакрашенными полосками к белой глазурованной черепице, помещенной между наблюдателем и цилиндрами под углом около 45°. Таким путем используется только отраженный свет и устраняется мешающее влияние теней и внешних отражений. Колориметрические сравнения, особенно титана, при искусственном свете производить нелегко. [c.76] Общее железо и титан из отдельной навески. В платиновую чашку диаметром 8 см точно отвешивают 1—1,5 г измельченной пробы, добавляют 15—20 мл 50-процентной (по весу) серной кислоты и затем наполняют чаш ку на две трети обычной, дважды перегнанной фтористоводородной кислотой. Чашку нагревают (в вытяжном шкафу) на песчаной бане, изредка помешивая, особенно вначале, пока серная кислота не начнет сильно дымить, после чего -продолжают нагревать еще в течение 30 мин. К этому времени объем раствора станет меньшим объема взятой 50-процентной серной кислоты. Примерно на половине процесса выпаривания добавляют кристаллик калиевой селитры (величиной с пшеничное зерно) он окисляет органическое вещество и присутствующие сульфиды и переводит закисное железо в окисное. [c.76] прежде чем наполнить ее на три четверти водой, помещают для охлаждения на каменную плитку или асбестовую пластинку. Затем вновь выпаривают до сильных паров в течение 30 мин., но на этот раз селитру не прибавляют. Чаншу охлаждают, добавляют воду и ставят на водяную баню, изредка помешивая, пока все растворимые соли не растворятся. Это занимает обычно 30—60 мин., так как безводный сульфат железа растворяется медленно. [c.76] Если титана больще 3—4%, как это бывает в некоторых мелилитовых базальтах и во многих титансодержащих минералах, следует прибегать к описанному ниже весовому методу. [c.77] Вернуться к основной статье