ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Связанная вода из "Анализ силикатов" Ход анализа. Определение гигроскопической влажности очень просто и может происходить в то время, пока делаются другие определения. Тщательно взвешивают тонкое часовое стекло, хорошо подходящее к чашке весов и весящее около 10—20 г. 2 г измельченной навески ровным слоем рассыпают по центральной части часового стекла и снова взвешивают вместе со стеклом. Затем часовое стекло на 2 часа переносят в сушильный шкаф, нагреваемый газом или электричеством до 110°, хотя более продолжительное время не может повредить. К концу этого срока часовое стекло помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Потеря в весе представляет содержание гигроскопической влажности. [c.93] Особую осторожность надо соблюдать при помещении часового стекла в эксикатор, чтобы избежать возможную потерю порошка под влиянием колебаний воздуха. Кроме того, во избежание падения с внутренней верхней стороны сушильного шкафа на часовое стекло ржавчины, накипи и др., над ним помещается стеклянная пластинка, закрепленная в специальном штативе. Если применяется газовая горелка, то ее снабжают насадкой. Даже при нагревании газом нетрудно держать температуру в сушильном шкафу между 108 и 112° при условии, что нет сквозняков. Более значительных колебаний, особенно в сторону повышения, следует избегать. [c.93] Общие замечания. Разница между гигроскопической влажностью, определенной при 110°, и общим количеством найденной воды принимается за приблизительное содержание связанной воды и выражается знаком Н20+ °°. [c.93] ТОЛЬКО в тех редких случаях, когда закисное железо отсутствует и не имеется других летучих, кроме воды. Единственным оправданием применения этого метода служит отсутствие лучших возможностей, и в этом случае слова потеря от прокаливания должны значиться в результатах анализа. [c.95] Ход анализа. Прибор, изображенный на рис. 7, состоит из кварцевой трубки длиной 45 см, имеюш,ей в середине часть длиной 8 см из прозрачного плавленого кварца трубка помещена в газовую печь. Подходящим образом вырезанные куски асбестовых пластинок помещены около каждого конца, чтобы защитить резиновые пробки от перегрева. Один конец трубки присоединен к взвешенной трубке с хлористым кальцием, за которой следует предохранительная трубка с хлористым кальцием, газовая промывалка, играющая роль предохранительного сосуда, и отсасывающий водоструйный насос, присоединенный к водопроводному крану. На другом конце всасываемый в прибор воздух проходит сперва через небольшую и-образную трубку с пыжом из ваты для задержания пыли, затем через небольшой сосуд с фосфорной кислотой для отсчета пузырьков и определения скорости тока воздуха и наконец через сушильный прибор, после чего поступает в кварцевую трубку. Сушильный прибор может со.стоять или из простой широкой стеклянной трубки длиной около 45 см, заполненной хлористым кальцием, или же длина трубки может быть удвоена обратным поворотом, чтобы дать ту компактную форму, которая изображена на рис. 8. Хлористый кальций должен быть уложен плотно с уменьшением величины зерен по мере приближения к кварцевой трубке. Хлористый кальций, прид1еняемый во взвешенной поглотительной трубке, предварительно должен быть насыщен углекислотой путем помещения в газовую башню, соединенную с баллоном углекислоты. Отсасывающий насос работает с полным давлением, но при помощи двух винтовых зажимов, помещенных на резиновой трубке между аспиратором и предохранительной склянкой и между склянкой и трубкой со взвешенным хлористым кальцием, ток воздуха устанавливается на скорость 1—2 пузырька в секунду. Во время регулирования и когда аппарат не находится в употреблении, на место взвешенной помещается пустая Н-образная трубка. Часть кварцевой трубки между концом печи и взвешенной и-образной трубкой должна обогреваться для этого ее обертывают в асбест или, еще лучше, окружают спиралью нихро-мовой проволоки, уложенной в смесь асбестовой ваты и специального цемента, так, чтобы температура держалась около 60°. [c.95] После того как ток воздуха отрегулирован, трубку в течение 45 мин. нагревают в печи до светлокрасного каления. Затем, не прекращая тока воздуха, трубке дают охладиться. Тем временем прокаливают и взвешивают кварцевую лодочку и отвешивают в ней навеску. Лодочку удобно сохранять и одновременно защищать ог сквозняков, поместив ее в эксикатор, в котором нет обезвоживающего вещества. Трубку с хлористым кальцием, находившуюся в шкафе весов по крайней мере в течение 30 мин., взвешивают, прикрепив медной проволокой к крючку, и помещают затем в стакан. [c.97] Когда кварцевая трубка охладится, взвешенную поглотительную трубку ставят на место пустой, а лодочку при помощи куска медной проволоки с загнутым концом вдвигают с другого конца в трубку для накаливания до прозрачного участка и тотчас вставляют резиновые пробки. Делают последнюю пробу на отсутствие утечки, в течение 10 мин. доводят печь до полного нагрева. Слишком близко к пробкам нагревать не следует при трубке длиной 45 см можно ограничиться четырьмя или пятью горелками. Если печь работает хорошо, она во второй половине первого часа должна достичь температуры около 1000°. [c.97] Продолжает выделяться. Боковую часть трубки снова освобождают от влаги при помощи горячей черепицы. Нагревание не прекращают, пока в течение 10—15 мин. вводная трубка не будет свободна от следов влаги. Это обычно занимает час времени, а в случае пород, богатых слюдой, — нередко 75 мин. Прибор не требует наблюдения, за исключением некоторого присмотра за равномерностью выделения пузырьков воздуха. Неравномерность свидетельствует обычно об утечке, которую, однако, совсем нетрудно установить, если у обоих концов прибора имеются склянки для отсчета пузырьков. [c.98] Когда нагревание прекращено, краны и-образной трубки закрывают, трубку заменяют контрольной и помещают в стакане в шкаф весов для охлаждения до взвешивания. Резиновую пробку не взвешивают. [c.98] Как только присоединена контрольная трубка, краны ее открывают, черепицы убирают с печи и кварцевой трубке дакуг охладиться в токе проходящего через нее сухого воздуха. Через 30 мин. трубку с хлористым кальцием взвешивают, предварительно приоткрыв на один миг кран трубки, чтобы выравнять давление. Увеличение веса представляет общее содержание воды в испыгываемом материале плюс некоторый избыток за счет самого прибора. Этот избыток определяется немедленно или, если влажность за день постоянна, Б любое время дня. Таким путем можно за день провести три определения и один глухой опыт. Последний производят, вставив вновь взвешенную трубку с хлористым кальцием в прибор и нагревая так же долго, как при других определениях. При хорошей установке для высушивания глухой опыт за один час дает 0,0007 г, а через несколько месяцев повышается примерно до 0,002 г, после чего хлористый кальций в сушильном аппарате должен быть возобновлен. По данным автора, средний глухой опыт в Лондоне дает на этом приборе примерно 1 мг в час, так что при навеске в 2 г пренебрежение глухим опытом дало бы превышение ца 0,05%. [c.98] Огнестойкие минералы, В случае минералов талька, эпидота, ставролита, флогопита, топаза, хондродита и гидроксилапатита (и других членов апатитовой группы, содержащих ОН) или пород с заметным количеством этих минералов описанный метод дает заниженный результат или оказывается вовсе непригодным вследствие недостаточно высокой температуры. В этом случае метод видоизменяется следующим образом. [c.99] Кварцевую трубку заменяют трубкой из специального огнеупорного стекла, а кварцевую лодочку — платиновой. 0,5—1 е минерала смешивают с таким количеством вольфрамата натрия (высушенного получасовым нагревом с частым перемешиванием в фарфоровой чашке при температуре значительно ниже температуры плавления 795°), какое может поместиться в лодочке. Печь можно не доводить до полного нагрева, так как при 800° вольфрамат натрия плавится и разлагает материал. За процессом можно следить, отодвигая время от времени одну черепицу. Сплав поддерживают в отчетливо жидком состоянии в течение 30 мин., так что общая продолжительность нагревания равна 40—45 мин. [c.99] В особых случаях следует предпочесть другие плавни, например соду или метафтороборат натрия во всех случаях плавень должен быть хорошо обезвожен. [c.99] Глухой опыт для специальных методов. Некоторое количество негашеной извести (для поглощения) и вольфрамата натрия (для разложения) необходимо всегда иметь в запасе и сохранять в эксикаторе. При действительных определениях употребляемый реактив грубо и возможно быстрее взвешивают и соответственно ставят глухой опыт. [c.99] Для действительного определения отвешивают около 2 г материала в платиновой лодочке и повторяют операции глухого опыта. Бюкс обязательно должен быть поставлен в весы за 15 мин. до взвешивания. В это время кварцевая пробирка должна быть закрыта таким же, но пустым бюксом. Прибор должен храниться присоединенным к бюксу, содержащему хлористый кальций. [c.101] Вернуться к основной статье