ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фосфор из "Анализ силикатов" Общие замечания. Материал разлагают смесью фтористоводородной и азотной кислот и выпаривают досуха. Еще два выпаривания досуха требуются для полного превращения фторидов в нитраты. Фосфор осаждают сперва в виде фосфоромолибдата аммония и затем вторично в виде двойного фосфата магния-аммония. Фтор проявляет склонность препятствовать полному осаждению фосфора, поэтому добавляют немного борной кислоты, чтобы превратить фтор, если он присутствует, в фтороборат. Ванадий осаждается вместе с фосфором, присутствие же его в заметном количестве проявляется в глубоком оранжевом цвете обычно желтого осадка фосфоромолибдата аммония но он остается в растворе при повторном осаждении в виде двойной соли магния. Если по какой-нибудь причине кремнезем полностью не удален, он тоже осаждается в виде силикомолиб-дата аммония и в значительной части осядет в виде свободной кремнекислоты при повторном осаждении фосфата магния-аммония, так что результат окажется завышенным. Тем не менее, при достаточном внимании определение фосфора описанным ниже способом очень точно повторные определения отличаются только на 0,01—0,02%. [c.104] Чашку почти заполняют водой и нагревают на водяной бане полчаса или дольше, пока не растворится все, за исключением ильменита, рутила и т. п. Полезно добавление нескольких капель перекиси водорода, сп01с0бствующей получению прозрачного раствора при высоком содержании титана в породе [25]. Жидкость отфильтровывают через фильтр диаметром 9 см (синяя лента) и хорошо промывают горячей водой остаток отбрасывают. Понемногу добавляют раствор аммиака (1 1), пока азотная кислота не будет почти нейтрализована, о чем можно судить по медленному растворению осадка гидроокиси. Затем растворяют около 0,5 г борной кислоты ч. д. а. или другого сорта, не содержащего фосфора, и наконец добавляют 10 мл 50-процентного раствора нитрата аммония. [c.105] Затем приготовляют свежий осаждающий раствор молиб-дата аммония следующим образом 2,5 г измельченного молибдата аммония растворяют в 12,5 мл воды, к которой добавлено несколько капель аммиака. Этот раствор, содержащийся в небольшом стакане, вливают в 12,5 мл онцен-трированной азотной кислоты в мерном цилиндре (эта операция не должна проводиться в обратном порядке). Белый осадок, который образуется вначале, при помешивании растворяется. Раствор должен быть совершенно прозрачным. Если одновременно ведутся несколько определений фосфора, то эти количества должны быть соответственно увеличены. Для осаждения фосфора прибавляется по 25 мл реактива. [c.105] Вернуться к основной статье