ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ индивидуальных редкоземельных элементов из "Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов" Основные результаты работ Фасселя и его сотрудников приведены в табл. 20. [c.293] Аналогичные работы проводились за последние годы и другими авторами. [c.298] Акимов Р ] определял Рг и Се в Еа. Эталоны и образцы для анализа приготовлялись в виде растворов хлоридов. На торцовую поверхность угольного электрода, предварительно смоченного раствором полистирола, наносилось 0,02 мл раствора (0,2 мг анализируемого вещества). Поверхность нижнего электрода имела форму мениска (0 4 мм, глубина 1 мм). Источником света служила дуга переменного тока (г = 6 а). Применялся спектрограф ИСП-51 с автоколлимационной камерой / = 1300л1.и. Каждая спектрограмма получалась путем двухкратной съемки спектра образца на одно и то же место фотопластинки суммарная экспозиция 2 X 30 = 60 сек. [c.298] Аналогичная методика была использовапа автором для определения N(1 Б 5т с чувствительностью 0,1% и хорошей точностью. [c.299] Для анализа редкоземельных препаратов обычно используются спектральные приборы большой линейной дисперсии и разрешаюшей силы. [c.299] Из отечественных спектральных аппаратов, как было показано в работе Т. И. Гришиной [ °], для анализа редкоземельных элементов наиболее пригоден дифракционный спектрограф ДФС-3. Количественный анализ растворов чистых редких земель проводился в дуге переменного тока с использованием метода добавок. Определялись Ьа в Рг, Оу и Ег в Но Ти и Но в Ег и 5т в N(1. Большинство использованных аналитических пар и область определяемых концентраций совпадают с данными, приведенными в табл. 20. [c.299] Ценой некоторого снижения относительной чувствительности анализа удается проводить анализ и на приборах средней дисперсии. Это было показано в работе Г. Крюгера и Р. Р. Шван-гирадзе [ ], определявших Рг в Ьа и Ей в 8т в интервале концентраций 0,3—10% (Рг) и 0,92—1% (Ей). Проба (30 лг) сплавлялась с бисульфатом калия в соотношении 1 4, и благодаря этому могла быть закреплена в углублении на медном электроде. Спектр пробы возбуждался активизированной дугой переменного тока и фотографировался на спектрографе ИСП-22. Выбор этого спектрографа для решения данной задачи нельзя считать удачным, так как использованные авторами основные аналитические линии лежат в фиолетовой области спектра (3900— 4300 А), где дисперсия ИСП-22 очень мала. [c.299] В дальнейших работах Р. Р. Швангирадзе [ ] применял стеклянный спектрограф ИСП-51 с камерой / = 800 ж.и это позволило существенно улучшить результаты анализа. [c.299] Однако, используя аналитические линии, лежащие в ультрафиолетовой области, можно для решения некоторых частных задач по определению редкоземельных элементов применять спектрограф средней дисперсии (ИСП-22 или Р-24), как это было сделано в работе А. Н. Зайделя, Н. И. Калитеевского и А. И. Разумовского р], определявших 0(1, Ей и 5т в Ва в области концентраций 0,1—3%. Эта методика, а также работа Фасселя и Хеттеля [ ], проводивших определение ТЬ, Оу, 0(1, Но и 8т в V, будет подробно рассмотрена в гл. XI. [c.299] Из приведенных результатов разных работ видно, что в настоящее время методы определения малых примесей различных редкоземельных элементов в одном из них разработаны дот вольно подробно. Хотя чувствительности определений для разных элементов различны, большинство практически важных задач может быть решено относительно простым способом. [c.300] Вернуться к основной статье