ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Применение радиоактивных индикаторов в спектрохимическом анализе из "Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов" Метод радиоактивных индикаторов (меченых атомов) нашел широкое применение в самых различны областях науки и техники. Поэтому совершенно естественно все более расширяющееся внедрение этого метода в практику спектрального анализа. [c.446] Использование радиоактивных индикаторов значительно облегчает к о н т р о л ь процесса обогащения п р о б при разработке метода анализа. Быстрота радиометрических измерений, высокая чувствительность и относительно большая независимость результатов измерений от вида химического соединения являются основными положительными особенностями этого метода в приложении его к данной задаче. [c.446] Если не применять метода радиоактивных индикаторов, а для контроля процесса обогащения, состоящего из нескольких операций, пользоваться лишь спектроскопическими измерениями, то мы неизбежно сталкиваемся с длительной и трудоемкой процедурой анализа, далеко не во всех случаях приводящей к успеху. На первых ступенях процесса обогащения чувствительность спектроскопического метода часто оказывается недостаточной. Кроме того, исследуя эффективность процесса на различных этапах обогащения, мы должны проводить определение микроэлементов в различных химических веществах, что требует применения различны Х эталонных смесей. [c.446] Поэтому, пользуясь только спектроскопическими измерениями, мы обычно можем лишь оценить эффективность процесса обогащения в целом, а используя также и метод меченых атомов можем оценить потери микроэлементов на каждой ступени процесса и оптимальным образом выбрать условия проведения той или иной химической операции. Таким образом, при разработке метода обогащения контроль с помощью радиоактивных индикаторов существенно облегчает исследование. [c.446] В последнем случае радиометрические измерения могут в ка-кой-то степени заменить использование элемента сравнения, проводимого через весь процесс обогащения. [c.447] Проиллюстрируем возможность использования метода меченых атомов для корректировки спектральных данных на конкретном примере. В уже упоминавшейся работе полнота извлечения кобальта контролировалась радиометрически с помощью радиоактивного изотопа Со . В каждом опыте подсчитывались потери Со и на основании радиометрических измерений корректировались результаты спектрального анализа концентрата. Для определения содержания кобальта в почве производились следующие измерения. [c.447] Из приведенных подсчетов можно сделать вывод о том, что при использовании метода корректировки случайная ошибка анализа практически не изменилась, а правильность результатов, характеризуемая уменьшением систематических ошибок, значительно возросла. [c.448] Перейдем теперь к технике работы с радиоактивными индикаторами при решении указанных выше задач. [c.448] Радиометрические измерения обычно проводят с помощью счетчиков Гейгера на специальных счетных установках. Счетчики З-активности имеют тонкие стенки для уменьшения поглощения в них р-частиц. Для регистрации З-излучения малой энергии часто применяют торцовые счетчики с тонким слюдяным окошком. Для регистрации -(-излучения служат счетчики Гейгера со сравнительно толстыми стенками. Счетная установка состоит из счетчика Гейгера, входного блока (обычно монтируемого вместе со счетчиком), высоковольтного выпрямителя с хорошей стабилизацией, усилителя импульсов вместе с пере-счетным блоком и электромеханического счетчика импульсов. За последние годы в практику вошла установка ВСП, в которой высоковольтный выпрямитель и пересчетный блок смонтированы в одном корпусе (рис. 192). [c.448] Для контроля процесса обогащения проб целесообразно применять радиоактивные изотопы, период полураспада которых не менее нескольких десятков дней, так как работа с ко-роткоживущими изотопами связана с рядом трудностей. При выборе изотопа следует учитывать, что число пригодных а-активных изотопов невелико, а используемая в этом случае измерительная аппаратура мало распространена ), р-активные изотопы следует выбирать из числа изотопов, обладающих достаточно большой максимальной энергией р-спектра (Я3 0,5 мгэв). [c.449] ИЗОТОПОВ, выпускаемых промышленностью. Наиболее доступны радиоактивные изотопы, полученные при облучении нейтронами распространенных стабильных изотопов по реакциям п, [). В результате этой реакции получается радиоактивный изотоп того лче элемента, который подвергался облучению. В таком препарате радиоактивные изотопы присутствуют в виде примеси к стабильным изотопам этого же элемента. [c.450] Количество радиоактивного изотопа в смеси характеризуется ее удельной активностью, под которой обычно понимается активность, приходящаяся на единицу массы (или объема) препарата. От удельной активности будет существенно зависеть оптимальное количество препарата, вводимого в пробу для контроля процесса обогащения. [c.450] Количество радиоактивного вещества в пробе должно быть таково, чтобы при выбранных условиях опыта наблюдалось значительное превышение скорости счета, обусловленной активностью пробы, над скоростью счета, соответствующей фону счстчнка, ибо только в этом случае может быть обеспечена удовлетворительная точность измерений. С другой стороны, введение больших количеств радиоактивного препарата нежелательно, так как при измерениях с большой скоростью счета приходится вводить дополнительные поправки на временную разрешаемую способность счетчика. [c.450] Если удельная активность применяемого радиоактивного препарата невелика, то приходится вводить в пробу значительное его количество. Это невыгодно, так как общее количество вводимого элемента доллсно быть значительно меньше количества данного элемента, присутствующего в пробе в качестве определяемого загрязнения. Поэтому желательно пользоваться препаратами большой удельной активности. Активность вводится обычно в виде раствора, дозируемого по объему. Следует иметь в виду, что при употреблении растворов очень большой активности трудно точно дозировать количество вводимого препарата. Количество вводимого раствора не должно составлять меньше 5—10 капель на пробу, в противном случае точность измерения введенной активности недостаточна. Из этих соображений выбирается такая концентрация раствора, чтобы нужная скорость счета получалась при добавлении к пробе 5—10 капель раствора. [c.450] При измерениях активности проб следует обращать внимание на то, чтобы измерения проводились в одинаковых геометрических условиях. Это необходимо для того, чтобы не изменялась доля потока частиц, регистрируемых счетчиком. При проведении измерений рекомендуется несколько раз установить исследуемый образец, обращая внимание на стандартность его установки, и при вычислении результата взять среднее из нескольких измерений. При контроле процесса обогащения всегда проводятся относительные измерения, т. е. активность концентрата относится к активности какого-либо эталона, измеренной в тех же условиях. [c.451] Результат измерений может сильно зависеть от толщины образца и свойств подложки. Поэтому, чтобы не вводить поправок на поглощение и обратное рассеяние излучения, эталон и исследуемый образец должны изготовляться путем высушивания примерно того же количества раствора на одинаковые подложки. [c.451] Удобно использовать в качестве эталона медный или угольный электрод, на торцовую поверхность которого наносится такое же количество капель раствора радиоактивного препарата, которое было введено и в исходную пробу. Раствор пробы после процесса обогащения наносится на такой же электрод, высушивается, и активность его измеряется перед проведением спектроскопических измерений. Если спектральный анализ концентрата проводится в дуге с введением пробы в канал угольного электрода, то таким же способом изготовляются и эталоны для радиоактивных измерений. [c.451] Некоторые затруднения возникают при контроле процесса обогащения проб, обладающих значительной естественной радиоактивностью (например, ториевых или урановых проб), если измерение не сводится к определению активности концентрата, практически полностью отделенного от основного вещества пробы. [c.451] Необходимо лишь указать, что в зависимости от вида излучения должны приниматься те или иные меры предосторожности. При использовании -препаратов высокой активности необходимо окружить рабочий объем пробы блоками свинца. При использовании р-препаратов можно ограничиться защитой из стекла, пластмасс или алюминия толщиной в 2—3 мм. Во всех случаях нужно принимать меры против проникновения радиоактивных веществ внутрь организма (вдыхание, заглатывание, попадание через трещины в коже). Непосредственный контакт с препаратами даже небольшой активности должен быть исключен, и работа должна производиться в резиновых перчатках и специальной одежде. [c.452] При значительной активности препарата обязательно использование какой-либо хорошо герметизированной камеры для возбуждения спектра (см. 4, гл. VI). В тех случаях, когда активность конденсата совсем невелика, можно возбуждать его спектр в обычных условиях, помещая источник света под колпаком вытяжной вентиляционной трубы. Однако при массовых анализах необходимо контролировать загрязнение воздуха в лаборатории радиоактивными элементами и установить, в какой мере радиоактивность атмосферы соответствует имеющимся дозиметрическим нормам. [c.452] Вернуться к основной статье