ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ гидридов бора, алкилированных производных бора и некоторых металлов из "Газохроматографический анализ нестабильных и реакционно-способных соединений" При определении декаборана применяют целит с 20% апиезона Ь, скорость гелия 340 мл/мин, температура анализа 150°С. Показано, что ненасыщенные соединения реагируют с декабораном [9]. Декаборан определяют также на обезвоженном флоризиле, исключив попадание воздуха и влаги. Методом газо-жидкостной хроматографии разделены продукты облучения дейтерием гидридов бора при использовании в качестве неподвижной фазы силиконового масла и применении аргонового ионизационного детектора [И]. [c.159] Следует отметить, что рассмотренный в гл. I метод с циркуляцией газа-носителя несомненно может быть применен и для очистки его от кислорода [12]. Газ-носитель очистится от кислорода при введении первых проб, содержащих легкоокисляемые анализируемые соединения. Так как реакционная способность анализируемых продуктов не одинакова, то нужно индивидуально подходить и к Еыбору осушителей, и к выбору системы очистки от кислорода [13, 14]. Так, при анализе алкилированных продуктов бора обращалось внимание на их чрезвычайно высокую реакционную способность по отношению к воде и кислороду и требовалось полное отсутствие последних [13, 14, 15, 16]. Однако известно, что триметилбор устойчив к воде, но окисляется на воздухе, триэтилбор и трипропилбор практически не гидролизуются, но окисляются [17]. Было проверено влияние кислорода, содержащегося в газе-носителе, на разложение триэтилбора [18]. Опыты показали незначительное различие результатов определения основного продукта (97,0 с очисткой от кислорода хромоникелевым катализатором и 96,9% без очистки), поэтому полное отсутствие кислорода и воды при анализе боралкилов не обязательно и дополнительная очистка газа-носителя не требуется. [c.159] При анализе трипропилбора и триэтилбора в качестве твердого носителя используют хроматон NAW с 20% силиконового эластомера Е-301. Анализ проводят в режиме программирования температуры для трипропилбора от 50 до 200°С, а для триэтилбора от 50 до 150°С при скорости программирования 4 град/мин и скорости гелия 50 мл /мин. [c.160] Для уменьшения разложения бисизопропилбензол-хрома предложено применять при его анализе циркуляцию газа-носителя гелия, что позволило снизить содержание в нем кислорода и паров воды за счет их взаимодействия с первыми порциями хроматографируемых веществ. Анализ проводят при 200°С на колонке, заполненной хроматоном N с 10% эластомера Е-301 [23]. [c.162] Алкилбромиды олова анализируют на колонке, заполненной хромосорбом Ш с 20% силиконового каучука 5Е-30, в режиме программирования температуры от 50 до 270°С [24]. Исследовано поведение этильных производных кремния, германия и олова на колонках, заполненных силанизированным хромосорбом У с 20% апиезона Ь и 15% карбовакса 20 М, карбохромом-1 с удельной поверхностью 8,5 м г, обработанным 0,01% апиезона Ь, гидроксилированным и дегидроксилирован-ным силохромом С-80, модифицированным триметилхлорсиланом и графитированной сажей [25, 26]. Наилучшие результаты разделения (С2Н5)з М—М (С2Нб)з (М и М — — 81, Се, 8п) получены на графитированной саже [26]. Фторированные германийорганические соединения возможно разделять на тех же носителях [27]. [c.162] Вернуться к основной статье