ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение из "Качественный анализ полимеров" По количеству полученного аммиака рассчитывают содержание карбамида. Меламиноформальдегидные полимеры и полиамиды не мешают определению карбамида. [c.151] Меламиноформальдегидные полимеры получаются при взаимодействии меламина с формальдегидом. [c.151] При хранении водных растворов меламиноформаль-дегидных полимеров наблюдается медленное возрастание вязкости, что указывает на дальнейшее протекание реакции поликонденсации. Этот процесс может происходить до превращения раствора в прозрачный или просвечивающий гель. [c.152] При высокой температуре (130—150 °С) и в присутствии кислого катализатора происходит быстрое отверждение меламиноформальдегидных полимеров, при этом возникают поперечные метиленовые и простые эфирные связи. [c.152] Некоторые свойства меламиноформальдегидных полимеров представлены в табл. 20. [c.152] Меламиноформальдегидные полимеры обнаруживают пробой Либермана — Шторха — Моравского (см. стр. 48) и реакциями, описанными ниже. [c.152] При выпаривании меламиноформальдегидных полимеров хлористоводородной кислотой (р= 1,19 г/см ) происходит гидролиз и в остатке образуется гидрохлорид меламина. Нагревание гидрохлорида меламина с тиосульфатом натрия приводит к образованию двуокиси серы, которую можно обнаружить по синему окрашиванию бумаги конго, смоченной перекисью водорода [3]. [c.152] Меламиноформальдегидной смолы на индикаторной бумаге появляется синяя окраска. Карбамидноформальдегидные полимеры не мешают определению. [c.153] Описаны другие реакции на меламиноформальдегидные полимеры [5, 6]. [c.153] Аминопласты, полученные на основе различных ами-нополимеров, обладают разной стойкостью по отношению к перекиси водорода. [c.153] Выполнение анализа. Образец помешают в 30%-ную перекись водорода и выдерживают при 40 °С. Через 30 ч разрушаются аминопласты, полученные на основе карб-амиднотиокарбамидноформальдегидных полимеров, через 5 суток — карбамидноформальдегидных полимеров, через 15 суток — меламиноформальдегидных полимеров. [c.153] Под действием фосфорной кислоты полимер разлагается с образованием циануровой кислоты и формальдегида. [c.154] Фосфорная кислота, 45%-ный раствор. [c.154] Аммиак, 10%-ный раствор. [c.154] Выполнение анализа. Навеску 2—3 г полимера, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 100 мл, снабженную капельной воронкой. Из воронки в колбу вливают 50 мл фосфорной кислоты и через холодильник, соединенный с колбой, отгоняют выделив-щийся формальдегид. Объем жидкости в колбе поддерживают в процессе гидролиза постоянным, приливая воду из капельной воронки. Гидролиз проводят 12—15 ч до отрицательной реакции на формальдегид (см. стр. 19). Затем содержимое колбы охлаждают, циануро-вая кислота выпадает в виде игл, ее отфильтровывают через стеклянный тигель с пористой пластинкой 3, промывают 3—4 раза холодной водой, высущивают при 100°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвещивают. [c.154] Содержание карбамидноформальдегидных и меламиноформальдегидных полимеров определяют по содержанию карбамида (см. стр. 153) и меламина (см. выще). [c.154] Для определения меламина полимер гидролизуют хлористоводородной кислотой, образующуюся при этом циануровую кислоту отделяют в виде диаммонийдицианурата меди [54]. Для определения меламиноформальдегидных полимеров в покрытиях [55, 56] полимер гидролизуют хлористоводородной кислотой в диоксановом растворе. [c.155] Вернуться к основной статье