ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ поливинилацеталей из "Химические методы исследования синтетических смол и пластических масс" При этой реакции две гидроксильные группы одной и той же макромолекулы реагируют с одной молекулой альдегида. Реакцию ведут в присутствии кислот. [c.69] Смешивают Юг 50%-ной уксусной кислоты с 7 г раствора иода. Для приготовления раствора иода 1 г иодида калия и 0,9 г иода растворяют в 40 мл дистиллированной воды и 2 г глицерина. [c.70] На испытуемый образец наносят 1 —2 капли реактива и через 30 сек наблюдают появление окраски. Чем больше свободных гидроксильных групп в ацетале, тем темнее будет окраска. Если содержание гидроксильных групп не превышает 15%, окраска желтая, до 18%—светло-зеленая, от 18 до 27%—зеленая, а при 28%—синяя.Реакцию следует проводить на полимере, не содержащем пластификаторов, так как пластификаторы сами по себе дают с реагентом желтую окраску. [c.70] Сополимеры хлористого винила с винилацетатом не дают этой реакции, так как она обусловлена наличием свободных гидроксильных групп поливинилового спирта. [c.70] Ацетальдегид в присутствии формальдегида можно открыть и по реакции Месснера . К Ю мл водного раствора нитропруссида натрия прибавляют несколько капель пиперидина и несколько капель раствора ацетальдегида, при этом появляется интенсивная синяя окраска. [c.71] Масляный альдегид можно открыть по реакции Битто — появление желто-красной окраски, исчезающей при добавлении кислоты. [c.71] Для количественного определения ацетальных групп в полн-винилацеталях их разлагают кислотами и количественно определяют образующиеся при этом альдегиды . Для этого может быть использован метод Тиниуса с применением димедона . [c.71] Соловейчик и Е. М. Новикова рекомендуют разлагать поливинилформаль кипячением с 20%-ной серной кислотой в течение 1 ч, отгонять выделившийся формальдегид с паром и определять его в дистилляте при помощи раствора солянокислого гидроксиламина. В поливинилбутирале, согласно ТУ МХП 1382— 49, содержание ацетальных групп определяют при помощи реакции со спиртовым раствором солянокислого гидроксиламина. [c.71] В результате реакции образуются соответствующий оксим, поливиниловый спирт и соляная кислота, которую титруют 0,5 н. раствором щелочи. [c.72] Солянокислый гидроксиламин, 7%-ный раствор в этиловом спирте. [c.72] Едкий натр, 0,5 н. раствор. [c.72] Бромфеноловый синий. Растворяют 0,1 г сухого индикатора ъ Ъ мл 0,05 и. раствора щелочи, затем разбавляют горячей дистиллированной водой. Остывший раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют до метки дистиллированной водой. [c.72] Ход определения. Навеску около 2 й высушенного до постоянного веса поливинилбутираля помещают в круглодонную колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл этилового спирта, присоединяют к колбе холодильник и нагревают на водяной бане до полного растворения поливинилбутираля. Затем добавляют 25 мл 7%-ного спиртового раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают при сильном кипении 2,5 ч. По окончании нагревания через верх холодильника вливают 50 мл дистиллированной воды для растворения осадка поливинилового спирта, перемешивают и нагревают 5—10 мин. Полученный прозрачный раствор после охлаждения титруют 0,5 н. раствором едкого натра, прибавляя несколько капель раствора индикатора. [c.72] Одновременно в тех же условиях проводят холостой опыт. [c.72] Для проведения анализа предварительно определяют кислотность поливинилацеталя, титруя спиртовый раствор поливинилацеталя 0,5 н. раствором щелочи, и вычитают расход щелочи на это титрование из общего расхода. [c.72] У —объем 0,5 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование в холостом опыте, мл. [c.72] Содержание ацетатных групп определяют, обрабатывая поливинилацеталь избытком 0,5 н. спиртового раствора едкого натра, и титруют избыток щелочи 0,5 н. раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина. [c.73] Едкий натр, 0,5 н. спиртовый раствор. [c.73] Вернуться к основной статье