ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Примеры анализов при помощи газо-жидкостной хроматографии из "Хроматография газов" Примеры разделения, приводимые ниже, взяты из литературы или из экспериментального материала, собранного автором и его коллегами в Европе и США. Следует указать, что в большинстве случаев результаты получены не в оптимальных условиях. Для достижения желаемого разделения экспериментальные условия по возможности упрощались, Л1погие примеры заимствованы из области нефтяной и нефтехимической промышленности, Поскольку встречающиеся в этой области смеси являются наиболее сложными и трудно разделимыми, приведенные примеры позволяют охватить достаточно широкий круг систем. [c.72] Пример А. Разделение аммиака и метиламинов. Этот пример является классическим, так как задача разделения аммиака и метиламинов была одной из первых, которые были решены создателями газо-жидкостной хроматографии Джемсом н Мартином [15]. Аналитическое отделение аммиака от метиламинов представляло важную проблему для биохимии и считалось трудной задачей. [c.72] Кривая 2, полученная из кривой 1, показывает возможность перехода от интегральной кривой к дифференциальной, для чего на оси ординат откладывают значение тангенсов угла наклона касательных в различных точках интегральной кривой . [c.74] Эти три рисунка отчетливо показывают, как меняется порядок проявления в газо-жидкостной хроматографии в зависимости от полярности неподвижной фазы. При проявлении на сравнительно слабополярной смеси, состоящей из 85% ундеканола и 15% жидкого парафина, наблюдается небольшое взаимное перекрывание фракций, появляющихся в порядке возрастания температур кипения аммиак (т. кип. —33,4°), монометиламин (т. кип. —6,5°), триметиламин (т. кип. -)-3,5°), диметиламин (т. кип. +7,4°). На менее полярной неподвижной фазе, состоящей из смеси 50% ундеканола и 50% жидкого парафина, три- и диметиламины совпадают, а на глицерине наблюдается следующий порядок триметиламин (диметиламин -1- аммиак) — монометиламин. [c.74] Джемс и Мартин в своей статье дают заслуживающее внимание объяснение этим изменениям в порядке проявления. Поскольку теория, по которой объясняются свойства раствора (подробнее она рассматривается в гл. 6), редко позволяет провести количественный расчет, интерпретация Мартина является лишь чисто качественной. [c.74] Неподвижная фаза из 85% ундеканола и 15% жидкого парафина даже при довольно строгой оценке дает удовлетворительное разделение четырех азотсодержащих оснований. Результаты работы авторов показывают, что при использовании неподвижных фаз, указанных в табл. 2, большие интервалы между ступенями можно получить только тогда, когда в смеси находятся лишь три компонента. [c.74] В настоящей книге приводятся, кроме того, случаи влияния природы неподвижной фазы на порядок выхода компонентов при проявлении (см. также Адлар [4, а] и Кейлеманс [16]) . [c.75] Этот результат расходился с данными, полученными разгонкой, многократно дававшей для тяжелых ногонов величину 0,6 и. Подвергнув две фракции, выделенные при этой перегонке, процессу газо-жидкостной хроматографии, удалось показать, что более половины нонена увлечено дистиллятом и, следовательно, прежний метод анализа совершенно ненадежен. Общее количество нонена в трех фракциях перегонки точ Ю соответствует величине 1,4 д , полученной путем анализа газо-жидкост-н о й X р о м ат о г р а ф и е й. [c.77] В нефтехимической промышленности. Двумя такими задачами являются 1) определение трихлорэтана и тет-рахлорэтанов, присутствующих в качестве примесей в дихлорэтане, 2) определение ароматических углеводородов Сэ в ксилолах. [c.78] На рис. 15 представлена хроматограмма, полученная на колонке высотой 1,8 м и внутренним диаметром 6 мм колонка была заполнена динонилфталатом, нанесенным на огнеупорный кирпич стерхамол размером 30—50 меш при отношении жидкости к носителю 30 100 (по весу). Колонку помещали в воздушный термостат, что позволяло быстро повышать температуру от 50 до 80° между пиками углеводородов С/ и Сд и от 80 до 120° между пиками, соответствующими Се и Сд. Для детектирования использовали измерения теплопроводности, а в качестве газа-носителя—водород (азот оказался менее подходящим из-за небольшого отличия его теплопроводности от теплопроводности углеводородов). [c.80] Оказалось, что отношение изопарафинов п нормальных парафинов может быть определено достаточно точно сравнением высот соответстнующих пиков на проявительных хроматограммах. [c.81] Разделение продуктов окисления углеводородов, полученных в двух сериях опытов. [c.82] Неподвижная жидкость — триэтиленгликоль температура колонки 99 скорость потока азота около до мл,мин. [c.82] ПОЯВЛЯЛИСЬ на хроматограмме примерно в порядке воз-растания точек кипения, была выбрана сильно полярная неподвижная фаза — триэтиленгликоль носителем был целит. [c.82] Вернуться к основной статье