ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пр иложение 1. Основные типы неподвижных жидкостей, используемых в газо-жидкостной хроматографии из "Хроматография газов" Приводимый ниже перечень может явиться руководством для предварительного выбора неподвижной жидкости, пригодной для осуществления конкретного разделения при помощи газо-жидкостной хроматографии. Хотя одним из достоинств газо-жидкостной хроматогра-ф]ш является большое число имеющихся в распорял е-нии растворителей, обычно не имеет смысла рассматривать их все практический опыт показывает, что выбор может быть ограничен сравнительно небольшим числом типов. [c.297] Указания в перечне носят по необходимости лишь самый общий характер, так как все же неизбежно приходится в какой-то степени прибегать к предварительным опытам. Так, например, термину селективность умышленно не дается четкого определения. Указание на низкую селективность обычно означает, что неподвижная жидкость обладает хорошей растворяющей способностью по отношению ко всем рассматриваемым растворенным веществам, причем они разделяются на этой жидкости, грубо говоря, в соответствии с температурами кипения (следует, однако, помнить, что нет растворителя, не обладающего в какой-то мере селективными свойствами). [c.297] Следует учесть, что эти правила ни в коем случае не выполняются строго и что имеется много исключений. Теория взаимодействия растворенного вещества и растворителя сложна и рассмотрена в гл. 6. [c.299] Указанные в перечне температуры являются примерно максимальными пределами, при которых может работать колонка в случае многократного ее использования. Для одно- или двукратного анализа часто можно поддерживать температуру на 20—25° выше указанных значений. [c.299] Сложные эфиры ароматических карбоновых кислот и алифатических спиртов. [c.299] Катарометр. Цилиндрический прибор (рис. 98) состоит из центрального корпуса из теллуристой меди с двумя фланцами из мягкой бронзы. В центральном корпусе имеются три вертикальны,х канала. Два из них (на рисунке обозначены цифрой /) диаметром 3 мм являются собственно каналами катарометра, в которых аксиально натянуты платиновые нити накала. Третье отверстие 2, заканчивающееся несколько выше основания корпуса, диаметром 10 мм служит лишь для размещения электрических проводов. Доступ к отверстию 2 осуществляется двумя горизонтальными каналами 3 (также диаметром 10 мм), каждый из которых в свою очередь соединен с двумя отверстиями 4, просверленными под углом 45° к вершине или основанию корпуса, оканчивающимися в канале 3. Это отверстие после окончания монтажа закрывают двумя пробками из нержавеющей стали с резьбой. Каналы 4 диаметром 3 мм в месте входа в канал 3 с противоположного конца расширены для размещения изолированных при помощи стекла спаев, соединяющих электрические провода с плоскими пружинками 5, которыми осуществляется натяжение платиновых проволочек при помощи спаев обе газовые системы отделяются друг от друга. [c.304] Каналы 6 каждого из фланцев герметично соединены с корпусом при помощи кольцевых алюминиевых прокладок. Фланцы крепят к корпусу четырьмя винтами. [c.306] Пружинки изготовляют из сплава меди с бериллием (длина пружинки 10 мм, ширина 0,8 мм, толщина 0,15 м.м). С одного конца в пружинках имеются отверстия диаметром 0,15 мм. [c.306] Длина платиновой проволочки 10 см, диаметр ее 20 (.1 (сопротивление при комнатой температуре около 27 ом). Чистую платиновую проволочку со склада вначале подвергают процессу старения, для чего пропускают через нее ток 200 ма в течение 15 час., одновременно проверяя под микроскопом наличие пороков или неоднородностей. Из проволочки вырезают подходящие куски длиной 11 см. [c.307] Отрезок проволоки пропускают в газовый канал, продевают сквозь отверстие в верхней пружинке и в этом месте припаивают. Сквозь отверстие в нижней пружинке продевают другой конец проволоки и припаивают к нему для натяжения проволоки грузик весом 1 г. Между двумя пружинками и торцами корпуса устанавливают распорные втулки (2,5 мм) проволочку припаивают к нижне11 пружинке выступающий кончик проволочки на некоторое время оставляют в таком положении. [c.307] После монтажа проволочки в течение 10 мин. нагревают электрическим током до заметного красного каления в центральной части (теплоотвод по краям предохраняет спай от расплавления). Затем точно измеряют сопротивления проволочек при комнатной температуре. Если сопротивления отличаются больше, чем примерно на 0,02 ома, проволочку с большим сопротивлением укорачивают на конце проволочки вторично закрепляют грузик весом 1 г, слегка нагревают конец пружинки до расплавления припоя и осторожно вытягивают кончик из нижней пружинки, скажем на 0,1 мм. Добившись равенства сопротивлений (при повторном нагревании докрасна), отрезают свободные кончики проволоки. [c.307] Электрические провода, предварительно заключенные в керамические бусы, припаивают к нижним концам спая металла со стеклом и монтируют в соответствующих каналах. [c.308] Электрическая цепь, самописец и интегратор. Схема моста Уитстона состоит из двух нитей накала катарометра i и Сг и двух одинаковых сопротивлений / з и Ri, изготовленных из манганина и намотанных на один металлический каркас для температурной компенсации (Di и D 2 — нерабочие сопротивления, равные С и Сг, удобны для проверки электрической цепи, когда катарометр отключен или находится в нерабочем состоянии). Мост питается от железоникелевой аккумуляторной батареи Bi или соответственным образом стабилизованного выпрямителя. [c.308] В условиях эксплуатации при помощи переменных проволочных сопротивлений Р устанавливается общий ток стандартного значения 100 или 200 ма путем компенсации падения напряжения на сопротивлении (на Ra + Rb или только на / г, соответственно) потенциалом стандартного элемента Е при установке микроамперметра МА на нуль (для грубой регулировки сопротивление / 8 соединяется последовательно с МА при помощи выключателя г для топкой регулировки предусмотрено непосредственное соединение). [c.308] В работе использовался обычный самописец (рис. 10O), применяемый для технических целей в зависимости от обстоятельств пригоден прибор с отклонением 1 мв или 2,5 мв на всю шкалу. Он подсоединяется между i—У з и Сг — R. Основную линию самописца устанавливают потенциометром Рз, слегка меняющим эффективное соотношение сопротивлений [Rz к R ). Перед анализом основную линию можно установить так, чтобы она совпадала с нулевой линией на лепте самописца однако часто необходимо измерять как положительные, так и отрицательные отклонения, а поэтому основную линию усганав. швают иногда даже па середине ленты. [c.308] И переключателя 5з- При использовании такого потенциометра необходимо, чтобы электрический нуль самописца совпадал с основной линией. [c.309] КОВ на диаграмме , состоящее из малоинерционного двигателя постоянного тока, соединенного со счетчиком оборотов. На двигатель подается э. д. с., пропорциональная отклонению пера самописца, причем скорость его вра щения также пропорциональна этому отклонению. Поэтому площадь пика определяется числом оборотов, отсчитанных по счетчику до прохождения пика и после него. Один из полюсов электродвигателя подключают к ползунку потенциометра из спирали сопротивлением 40 ОМ, ползунок ме.ханически соединен с пером само-писиа . Нормальное значение тока, проходящего через этот потенциометр, устанавливают при помощи переменного сопротивления Рг и измеряют также, как и ток моста, т. е. компенсацией Е по отношению к напряжению на сопротивлении Ят. [c.310] Хотя с успехом, пссомкснно, могут быть использованы и более простые системы регистрации, удобство описанной аппаратуры в работе оправдывает некоторые дополнительные усложнения и связанные с этим добавочные расходы. [c.310] Описываемый катарометр имеет стеклянные каналы, заключенные в металлический блок. Для термостатиро-вания колонки и катарометра используют кипящие оргаиические жидкости с обратным холодильником. [c.310] Вернуться к основной статье