ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы История тонкослойной хроматографии из "Тонкослойная хроматография Том 1" В 1938 Г. Измайлов и Шрайбер [24] описали применение тонкого слоя оксида алюминия, нанесенного на стеклянную пластинку. Оксид алюминия не содержал связующего материала, и на нем проводили разделение методом круговой хроматографии, т. е. каплю исследуемого раствора наносили на адсорбент и элюировали, последовательно нанося капли растворителя в центр пятна. Хроматограмма при этом имела вид концентрических зон. Авторы работы отметили пригодность описанного метода для испытания адсорбентов и растворителей для колоночной хроматографии. [c.18] Лапп и Эрали [25] в 1940 г. описали метод хроматографии на незакрепленном слое. Слой адсорбента длиной 8 см наносили на стеклянную пластинку, которую затем помещали на наклонную алюминиевую подложку. Последнюю охлаждали с верхнего края и нагревали с нижнего. Разделяемую смесь наносили на верхний край адсорбента и постепенно элюировали вниз растворителем. [c.18] Кроу [26] в 1941 г. проводил аналогичным методом подбор комбинаций адсорбент — растворитель, причем адсорбент он помещал в выемках в покровном стекле микроскопа. После того как соответствующая комбинация была выбрана, Кроу формировал в чащке Петри тонкий клиновидный слой адсорбента путем встряхивания чашки, наносил на адсорбент каплю раствора и элюировал, подавая по каплям растворитель. [c.18] В 1942 г. Бекези [27] осуществил хроматографическое разделение на слое адсорбента, помещенном между разделенными пробковой прокладкой стеклянными пластинками. Зазор между пластинками он заполнял суспензией адсорбента и полученный слой использовал как хроматографическую колонку. Микроколонки Бекези изготавливал с помощью стеклянной пластинки с неглубоким желобком, покрытой другой стеклянной пластинкой. Пластинки он склеивал агар-агаром и микроколонку заполнял суспензией адсорбента. [c.18] Несколько раньше, в 1939 г., Браун [28] описал вариант бумажной хроматографии, в котором фильтровальную бумагу помещали между двумя стеклянными пластинками. В верхней из пластинок было проделано небольшое отверстие для нанесения пробы и введения проявляющего растворителя. Таким способом можно было получить круговую хроматограмму. Для компенсации слабых адсорбционных свойств бумаги Браун предложил поместить между двумя листами бумаги слой оксида алюминия. Вильям же убрал бумагу вообще и использовал только один адсорбент, помещенный между стеклянными пластинками [29]. [c.18] В период 1945—1954 гг. автор книги и сотрудники занимались выделением и идентификацией пахучих веществ, присутствующих в соках цитрусовых. Поскольку содержание таких веществ во фруктах чрезвычайно мало, нам необходимо было разработать микрохроматографический метод очистки и идентификации терпенов. Мы попытались воспользоваться в этих целях бумажной хроматографией, однако вскоре стало очевидно, что она не годится из-за ограниченной адсорбционной способности бумаги. Чтобы повысить адсорбционную способность бумаги, мы попробовали пропитывать ее различными реактивами. В частности, мы первыми ввели пропитку бумаги кремневой кислотой [31]. Полученные результаты оказались довольно обнадеживающими, однако приготовление пропитанной бумаги было весьма трудоемким, а ее емкость все еще недостаточной. Примерно в это время появилась статья Мейнхарда и Холла [30], и нам пришла мысль, что в принципе можно разработать метод, соединяющий в себе преимущества колоночной и бумажной хроматографии. С этой целью необходимо 1) устранить фильтрующий материал, чтобы получить более сильный адсорбент и более твердую поверхность возможно, для этого нужно более тщательно подобрать связующий материал, который бы не давал трещин 2) использовать другие адсорбенты, в особенности кремневую кислоту, т. е. силикагель 3) использовать в качестве адсорбента только материал, проходящий через сито в 100 меш (149 мкм) 4) использовать в качестве неорганического связующего алебастр вместо крахмала, поскольку последний может мешать обнаружению, образуя с проявляющим реактивом окрашенное соединение 5) использовать полоски и пластинки больших размеров, чтобы обеспечить более эффективное разделение 6) проводить элюирование покрытых адсорбентом пластинок в закрытой емкости восходящим током растворителя, как это делают в бумажной хроматографии 7) использовать покрытые адсорбентом пластинки для двумерной хроматографии и 8) применять для опрыскивания хроматограмм такие реактивы, которые позволили бы не только обнаружить разделенные компоненты, но и определить типы присутствующих соединений. [c.19] Результаты этой работы были опубликованы впервые в 1951 г. [19], а в 1952—1957 гг. в серии статей была описана работа по модификации метода и его применению [13, 32—38]. [c.19] Моттиер и Поттерат [40, 41] в 1952 г. описали разделение пищевых красителей методом круговой хроматографии на незакрепленном слое оксида алюминия. Растворитель в этом случае подавали по каплям. [c.20] В 1956 г. Шталь [42] опубликовал свою первую статью по тонкослойной хроматографии, в которой он утверждал, что усовершенствовал метод, устранив трудности, связанные со сложным приготовлением пасты адсорбента со связующим и трудоемким изготовлением гипсовых полосок . С этой целью он применил чрезвычайно тонкий порошок кремневой кислоты (0,5—5 мкм), который достаточно хорошо прилипал к стеклу и в отсутствие связующего. Однако позднее [43] Шталь вернулся к использованию однородных слоев адсорбента с гипсовым связующим (так называемый силикагель G), впервые введенного в практику Кирхнером и сотр. [19]. [c.20] Хотя силикагель очень тонкого помола имеется в продаже и тонкие слои его можно наносить на стекло без всякого связующего, но эти слои довольно мягки, и многие исследователи предпочитают вводить в адсорбент связующие материалы. [c.20] чем в бумажной хроматографии. Наконец, метод ТСХ относится к числу микрохроматографических, другими словами, позволяет работать с минимальными количествами исследуемой пробы. [c.21] Для ТСХ приемлемы любые адсорбенты, применяемые в колоночной хроматографии. Однако в некоторых случаях размер частиц нужно уменьшить, чтобы получить слой с удовлетворительной поверхностью. Кирхнер и сотр. [19] испробовали 15 различных адсорбентов и нашли, что для исследования сырой нефти кремневая кислота — наилучший во всех отношениях адсорбент. Чаще всего адсорбентами служат силикагель, оксид алюминия, целлюлоза, полиамид и кизельгур (диатомитовая земля). В продажу непрерывно поступают новые адсорбенты, специально предназначенные для ТСХ. [c.21] Вернуться к основной статье