ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение общего содержания железа в конденсате из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Стандартный раствор железо-аммонийных квасцов, содержащий 0,1 мг/см железа (III) путем разбавления готовят рабочий стандартный раствор концентрацией железа 0,01 мг/см . [c.35] Хлороводородная кислота, не содержащая железа, плотностью 0,19 г/см . [c.35] Сульфосалициловая кислота, раствор массовой долей 20%. [c.35] Аммиак, раствор массовой долей 10%. [c.35] Выполнение определения. Пробу конденсата около 50 см отбирают из трубопровода в тарированную склянку вместимостью 1 дм и переносят в стакан вместимостью 300 см . Склянку обмывают 5 см хлороводородной кислоты, затем дистиллированной водой и прибавляют кислоту и воду к пробе. Раствор в стакане упаривают на водяной бане до объема около 0 см , переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , ополаскивают стенки стакана дистиллированной водой (не содержащей железа), приливают 2 см сульфосалициловой кислоты и 15 см аммиака (аммиак должен быть в избытке, на что указывает пожелтение раствора и аммиачный запах), доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 430 нм в кювете с толщиной слоя 5 см. [c.35] Параллельно выполняют холостой опыт. Концентрацию железа определяют по градуировочному графику. [c.35] Градуировочный график. В мерные колбы вместимостью 100 см последовательно вносят 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 см стандартного раствора, содержащего 0,01 мг/см железа, 40— 50 см дистиллированной воды, не содержащей железа, 5 см хлороводородной кислоты, 2 см сульфосалициловой кислоты и 15 см аммиака (до ощущения запаха), доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при условиях, указанных выше. [c.35] Параллельно выполняют холостой опыт. [c.35] Определению мешает присутствие алюминия и меди, которые подобно железу образуют цветные комплексы. В этом случае метод непригоден. [c.35] Мешающее действие высокого содержания органических веществ и комплексных соединений железа устраняют предварительным выпариванием пробы с азотной и серной кислотой. Остаток после выпаривания растворяют в теплой воде и выполняют определение железа по приведенной выше методике. [c.35] Собственную окраску пробы устраняют, выполняя холостой опыт по приведенной методике, но без сульфосалициловой кислоты. На фоне этого раствора измеряют оптические плотности исследуемых растворов. [c.36] Примечание. При отборе конденсата для анализа следует обратить внимание на тот факт, что в пробоотборном трубопроводе, в холодильнике и у вентиля может откладываться грубодисперсное железо или оксид железа. [c.36] Вернуться к основной статье